Ministère de la Région wallonne
Direction générale des Ressources naturelles et de l'Environnement

Office wallon des déchets
Avenue Prince de Liège, 15 - 5100 NAMUR

MANUEL relatif aux matières naturelles
pour barrières argileuses ouvragées
pour
C.E.T. (centres d'enfouissement technique)
et
réhabilitation de dépôtoirs
en Région wallonne

Résumé

Note explicative de l'Office wallon des déchets

Préambule

Chapitre I - IDENTIFICATION DES CARACTERISTIQUES REQUISES

1. Généralités

2. Concepts de base

2.1. Nature des matériaux argileux et propriétés
2.2. Perméabilité
2.3. Ouvrabilité
2.4. Paramètres mécaniques
2.5. Tenue dans le temps

3. Paramètres et essais

4. Agrément d'un matériau

5. Agrément d'un gisement

Chapitre II - INVENTAIRE -NON EXHAUSTIF- DES CARACTÉRISTIQUES GITOLOGIQUES ET MINERALOGIQUES DES MATERIAUX ARGILEUX EN REGION WALLONNE ET DANS LES ZONES LIMITROPHES, GISEMENTS SUSCEPTIBLES D'ETRE UTILISES POUR L'ÉDIFICATION DE BARRIERES OUVRAGEES

1. Généralités

2. Localisation et inventaire minéralogique des gisements de matériaux argileux en Wallonie et dans les régions limitrophes

2.1. Wallonie
2.2. Région limitrophe : Flandre
2.3. Région limitrophe: Nord de la France

Chapitre III - CONTROLE DE CONFORMITE INTRINSEQUE

1. Généralités

2. Echantillonnage et techniques de prélèvement

3. Paramètres et essais

4. Critères d'acceptation - grille de décision

Chapitre IV - TECHNIQUES DE MISE EN ŒUVRE

1. Généralités

2. Réalisation de la planche d'essai

3. Prescriptions spéciales de mise en œuvre

Chapitre V - CONTROLE DE LA MISE EN ŒUVRE

1. Types de contrôles

2. Fréquence des contrôles

3. Critères d'acceptation ou de refus

3.1. Critères
3.2. Grille de décision
3.3. Mesures correctrices à prendre en cas de refus

Chapitre VI - MATERIAUX DE SUBSTITUTION

Ouvrages et organismes de référence

La diffusion par l'Office wallon des déchets du " manuel relatif aux matières naturelles pour barrières argileuses ouvragées pour CET et réhabilitation des dépotoirs en Région wallonne" " a suscité des remarques et interrogations dans le chef des bureaux d'études, des bureaux de contrôle et des exploitants de centres d'enfouissement technique.

Il est donc apparu nécessaire de clarifier et de préciser certaines indications et prescriptions du dit manuel.

1. Le chapitre II "Inventaire non exhaustif des caractéristiques gitologiques et minéralogiques des matériaux argileux en Région wallonne et dans les zones limitrophes, gisements susceptibles d'être utilisés pour l'édification de barrières ouvragées" identifie 31 sites.

   Il convient d'entendre que ces sites présentent une probabilité élevée de pouvoir fournir un matériau argileux convenant à l'usage qui nous intéresse, c'est-à-dire la réalisation de barrières argileuses ouvragées. Il ne peut être considéré que le simple fait d'être répertorié dans l'ouvrage assure la conformité du matériau produit dans l'optique précitée. Il ne s'agit donc pas d'un "agrément" automatique du gisement.

   Par ailleurs, d'autres gisements non identifiés dans le manuel pourraient produire un matériau argileux convenant au propos. A ce titre, il n'y a évidemment aucune raison d'écarter un gisement potentiel pour la seule raison qu'il n'ait pas été identifié par les auteurs du manuel.

   En fait, une garantie maximale quant à la valeur d'un gisement ne peut être obtenue qu'au terme de la procédure de contrôle de conformité intrinsèque décrite au chapitre III, en ne perdant pas de vue que la grande variabilité des gisements impose que cette procédure soit menée sur chaque zone géologiquement distincte. Il doit clairement s'agir d'un approche au cas par cas.

2. Le chapitre III " Contrôle de conformité intrinsèque " présente la méthodologie d'investigation sur le site d'extraction.
   L'Office recommande que la procédure décrite soit menée à bien.

   Néanmoins, considérant que le degré d'atteinte des objectifs de résultat prescrits dans les conditions d'implantation du CET se vérifie par des mesures sur le matériau mis en place, l'Office estime qu'il n'y a pas lieu de rendre le contrôle de conformité intrinsèque obligatoire.

   L'opportunité de réaliser cette étape est donc laissée à l'approbation du maître d'oeuvre, tout en rappelant à celui-ci que la réalisation de ce contrôle lui permettra de réduire le risque d'un résultat final insuffisant, se traduisant probablement par le démantèlement de la barrière et sa reconstruction à l'aide d'un matériau argileux plus performant, opérations coûteuses s'il en est.

3. Les contrôles lors de la mise en oeuvre - chapitre V - sont évidemment primordiaux puisque leur réalisation permet de constater ou non l'adéquation du résultat obtenu. Cette étape doit donc être impérativement menée à bien et le strict respect des indications du manuel de ce sujet permettra d'atteindre un haut degré de fiabilité.

   Toutefois, il est apparu qu'une réduction de la fréquence des essais - chapitre V, 2. - n'obèrerait pas significativement l'atteinte de cet objectif et, dès lors, l'Office estime que le programme réduit défini dans le tableau suivant, permet de répondre aux besoins :

Mesures

Fréquence

I. Mesures in situ I.1. Compacité I.2. Epaisseur de la couche I.3 .Epaisseur globale I.4. Coefficient de perméabilité _____________________________________ II. Mesures en laboratoire II.1. Teneur en eau II.2. Coefficient de perméabilité au perméamètre triaxial II.3. Compacité sur échantillon non remanié II.4. Limites d'Atterberg II.5. Analyse granulométrique II.6. CEC II.7. Diffraction X (analyse minéralogique) II.8 .Essai Proctor

1 essai par 4000 m2 et par couche (1) 1 essai par 500 m2 et par couche (1) 1 essai par 2000 m2 (1) 1 essai par 4000 m2 (2) _____________________________________   1 essai par 500 m2 et par couche (2) 1 essai par 2000 m2 et par couche (2) 1 essai par 2000 m2 et par couche (1) 1 essai par 2000 m2 et par couche (1) 1 essai par 4000 m2 et par couche (1) 1 essai par 4000 m2 et par couche (1) 1 essai par 4000 m2 et par couche (1) 1 essai par 4000 m2 et par couche (1)

(1) : et au minimum 6 mesures par cellule.

(2) : et au minimum 10 mesures par cellule.

4. Qualité de l'eau d'humidification.

   Il peut être nécessaire d’incorporer de l’eau au matériau argileux afin d’en optimiser les performances outre le fait qu’une telle opération doit être menée de façon à assurer l’homogénéité de l’agrégat, certaines restrictions doivent être formulées quant aux caractéristiques de l’eau d’ajout.
   L’eau utilisée pour l’humidification des matériaux argileux doit avoir une composition telle qu’elle n’affecte pas les propriétés du matériau. En particulier, il faut éviter les teneurs élevées en ions calcium ou sodium, les pH élevés ou faibles, les sulfates, les éléments organiques etc.
   En pratique, une eau répondant aux normes chimiques de potabilité du réseau de distribution publique peut convenir.
   En cas de doute, des essais doivent être réalisés pour vérifier que l’eau utilisée n’affectera pas les propriétés du matériau argileux.

L'Inspecteur général,

R. FONTAINE, Dr. Sc.

extraits du Plan wallon des déchets "Horizon 2010"

 

page 110 :
Le dépôt définitif constitue le dernier chaînon d'une gestion intégrée des déchets.

La conception des décharges contrôlées a subi une véritable révolution au cours de la dernière décennie. En effet, la conscience environnementale s'étant développée, personne ne peut plus admettre que les déchets ménagers et industriels soient encore éliminés dans des "trous fourre-tout" ne bénéficiant d'aucune précaution particulière.

De ce fait, l'aménagement de la décharge contrôlée doit maintenant être envisagé à l'instar des grands travaux d'infrastructure, tels les barrages pour retenue d'eau. Cette réalité justifie la nouvelle appellation de "centre d'enfouissement technique" (C.E.T.).

Ces prescriptions techniques sévères se traduisent aujourd'hui par la mise en œuvre (entre autres)

• d'un complexe d'étanchéité-drainage, à la fois sur le fond de fouille du C.E.T. et en couverture de celui-ci ;


• ...

 

page 554 :
… la très forte diminution des quantités mises en C.E.T. de classe 2, conjuguée à l'amélioration de l'équipement de ceux-ci, devrait permettre de diminuer très sensiblement la contamination des nappes phréatiques. L'existence de barrières naturelles sur le plan hydrogéologique et la construction de systèmes d'étanchéification et de drainage adaptés et raccordés à des stations d'épuration permettent en effet des améliorations indiscutables sur le plan technique. La gestion et le contrôle de ces outils devront cependant être conduits avec toute la vigilance requise.

Ce manuel décrit la sélection et la qualification des gisements et des matériaux argileux ainsi que le contrôle de la mise en œuvre des barrières argileuses ouvragées destinées à la réalisation du confinement des déchets.
Il concerne les enfouissements superficiels, qu’ils soient nouveaux (Centre d'Enfouissement Technique - C.E.T.) ou anciens (dépotoirs, décharges) qu'il s'agit alors de réhabiliter.

NB : Les méthodes décrites reflètent le stade des connaissances actuelles de la problématique et sont susceptibles d'être adaptées avec l'évolution de celles-ci.

C.E.T. - Centre d'Enfouissement Technique -, est l'appellation utilisée à la place de l'ancienne notion de décharge contrôlée, parce qu’elle reflète mieux les hautes exigences techniques auxquelles sont actuellement soumis tant l’aménagement des sites que la gestion des déchets lors de l’élimination sur ou dans le sol.

Le terme enfouissement implique le recouvrement des déchets mais sans distinction entre le déversement sur le sol – C.E.T. en tumulus ou en vallon – ou dans le sol, dans des carrières désaffectées par exemple.

Le but des C.E.T. est le stockage permanent c'est-à-dire sans intention de reprise ultérieure des déchets, avec la garantie d’une haute protection de l’environnement.
Ceci sans préjudice évidemment de mesures qui seraient dictées par les contrôles ultérieurs.

Le C.E.T. constitue le dernier maillon de la chaîne intégrée de traitement des déchets, celui somme toute qui viabilise les exigences écologiques des filières d’élimination des déchets.

Le confinement s'effectue sur ou dans le sol.

Confiner signifie forcer à rester dans un espace limité

Il s'agit d'examiner et de préciser les moyens de qualification, de mise en oeuvre et de contrôle d'une barrière étanche rapportée en fond de fouille, sur les flancs, ainsi qu'en couverture¹, sur un site dont le substratum naturel ne satisfait pas aux contraintes environnementales réglementaires.

Le matériau répondra à différents objectifs, liés à l'obtention d'un coefficient de perméabilité inférieur à 1.10^-9m/s in situ, à la stabilité mécanique de l'ouvrage mais aussi au maintien des performances à long terme de la barrière argileuse dans les conditions d'exploitation.

L'annexe I de la DIRECTIVE 199/31/CE DU CONSEIL, du 28 avril 1999 concernant la mise en décharge des déchets précise la constitution des barrières d'étanchéité, tant de fond (et latérales) que de couverture :

au § 3.1 :
"... La protection de sol, des eaux souterraines et des eaux de surface doit être assurée, pendant la phase d'exploitation/activité, par une barrière géologique assortie d'un revêtement de base étanche^2."

¹Arrêté de l’Exécutif régional wallon relatif aux décharges contrôlées du 23 juillet 1987 -(M.B. 29.09.1987)

modifié par l'arrêté de l’Exécutif régional wallon du 20 juillet 1989 (M.B. 18.10.1989), du 21 décembre 1989 (M.B. 09.03.1990), du 19 avril 1990 (M.B. 10.10.1990), du 7 février 1991 (M.B. 15.06.1991), du 9 avril 1992 relatif aux déchets toxiques ou dangereux (M.B. 23.06.1992), par l’arrêt du Conseil d’Etat n°41.822 du 29 janvier 1993 (M.B. 20.10.1993), par l’arrêté du Gouvernement wallon du 30 juin 1994 relatif aux déchets d’activités hospitalières et de soins de santé (M.B. 03.09.1994) , du 11 mai 1995 (M.B. 30.06.1995), du 10 juillet 1997 établissant un catalogue des déchets (M.B. 30.07.1997) et du 4 mars 1999 relatif à la prévention et la réduction de la pollution de l'environnement par l'amiante (M.B. 08.04.1999)

Art. 39. Dans le cadre de la présente section, il faut entendre par :

1° couche d’isolation : couche naturelle ou artificielle, sur le fond et les flancs de la décharge, assurant une imperméabilité suffisante pour éviter la contamination des eaux souterraines.

2° couche d’étanchéité : couche de matériaux naturels ou artificiels appliquée par dessus le niveau maximum des déchets et destinée à éviter, après la fin de l’exploitation, que les eaux de pluie puissent encore percoler à travers la masse.

3° couche de recouvrement final : couche de matériaux nobles appliquée par dessus la couche d’étanchéité, compatible avec le type de réhabilitation prévu et permettant au moins l’engazonnement.

4° matériau de fond : matériau constituant naturellement le fond de la décharge.

5° couche de recouvrement intermédiaire : couche de matériau de fond (ou autres équivalents) intercalée en règle générale tous les 2,5 m d’épaisseur de déchets compactés.

6° couche de recouvrement provisoire : couche d’un matériau inerte et non pulvérulent appliquée obligatoirement en fin de journée sur toute zone de travail.

7° zone de travail : surface découverte de déchets où s’effectuent le déchargement, le régalage et le compactage.

8° secteur de décharge : portion du volume total utile de la décharge correspondant à une superficie qui ne dépasse pas, en principe, deux hectares.

9° casier de décharge : division théorique au plan d’exploitation, de chaque secteur de décharge, dont les dimensions sont 50 m X 50 m X 2,5 m de hauteur.

10° déchets vagabonds : déchets parvenus accidentellement en dehors de la zone de travail.

² la directive ne précise pas la nature de ce revêtement mais au § 3.3 parle de "revêtement étanche artificiel".

au § 3.2, la barrière géologique est définie comme répondant aux exigences suivantes :

• décharges pour déchets dangereux : K £ 1. 10^-9 m/s; épaisseur ³ 5 m
• décharges pour déchets non dangereux : K £ 1. 10^-9 m/s; épaisseur ³ 1 m
• décharges pour déchets inertes : K £ 1. 10^-7 m/s; épaisseur ³ 1 m

Dans le cas où la barrière géologique ne répond pas naturellement aux conditions précitées, elle peut être complétée artificiellement et renforcée par d'autres moyens offrant une protection équivalente. Une barrière géologique artificielle ne doit pas avoir moins de 0.5 m d'épaisseur.

 

 

En fonction de leur propriétés, l'utilisation d'argiles* s'impose.
En fait, une gamme plus large de matériaux naturels correspond à ces critères, tous à forte proportion d'argile, mais pouvant comprendre également une fraction silteuse, voire sableuse. L'appellation matériau argileux est donc plus indiquée.

En ce qui concerne la valorisation de sous produits des industries minérales, des boues ou des stériles miniers, la même démarche que celle préconisée pour les matériaux argileux naturels permettra de vérifier s'ils peuvent répondre aux exigences de qualification.

Plus spécialement destinées à la conception de C.E.T., les recommandations de cette étude devraient être aussi applicables aux terrains pollués par toute décharge sauvage suspecte, aux anciens dépôts internes d’industries ainsi qu’aux friches industrielles, dans l’attente de leur résorption.

De plus, le terme décharge peut être remplacé par masse, ou zone, de sol pollué, dépôt de déchets, de boue ou de sol pollué étant donné que les risques sont les mêmes.

On peut concevoir de :

Le choix entre ces différentes solutions dépendra des problèmes techniques rencontrés, mais aussi de critères économiques – surtout les frais d'acheminement du matériau - qui permettront de définir, dans un contexte donné, la solution la plus intéressante.

Les matériaux argileux naturels ou de substitution, améliorés ou non, destinés à être utilisés en barrières argileuses ouvragées, doivent présenter certaines caractéristiques leur permettant de remplir leurs fonctions dans des conditions satisfaisantes.

Ces caractéristiques doivent être définies sur base de ces fonctions. A partir de là, il est possible de choisir les essais de laboratoire et sur site et de fixer les critères d'acceptation.

Comme pour toute question relative à la protection de l'environnement, les analyses doivent permettre de porter un jugement sur l’évolution des caractéristiques des matériaux à long terme. En effet, pour les C.E.T. où sont enfouis des déchets non inertes se pose la question de l’évolution de la barrière ouvragée elle-même. Les contextes chimiques, physiques et biologiques, mais aussi thermiques, hydrauliques et mécaniques sont susceptibles d’évoluer considérablement avec le temps.

Le présent chapitre examine les caractéristiques fondamentales, les essais permettant de les quantifier et donne une méthodologie pour l'acceptation d'un matériau pour barrière argileuse ouvragée.

Deux autres aspects importants doivent aussi être pris en compte :

• la caractérisation du gisement (au sens large) du matériau, permettant de juger de son homogénéité et par conséquent du niveau de contrôle auquel ce matériau doit être soumis.
  Cette caractérisation conduit à un agrément du gisement.
• pour chaque gisement, l'établissement de corrélations entre paramètres aisément déterminables et d'autres plus importants mais plus difficiles à mesurer (essais plus longs et/ou plus coûteux) afin de se doter d'un outil pratique permettant un contrôle aisé des fournitures et de la mise en œuvre.

Les caractéristiques des matériaux pour barrières argileuses ouvragées, concernent :

• les nature et les propriétés des matériaux argileux ; en particulier la capacité à développer des échanges d'ions et ainsi de constituer un environnement qui permette d'adsorber et d'absorber³ les polluants durant une période plus ou moins longue (voire de les relarguer) .
• la perméabilité dont la valeur dépend de l'usage en barrière étanche ou couverture
• l'ouvrabilité, c'est à dire la capacité à être mis en œuvre correctement sans recours à des techniques exceptionnelles et dans les conditions météorologiques locales
• la tenue mécanique (compressibilité – résistance - … ), y compris la résistance à l'érosion
• la stabilité dans le temps, en particulier, la résistance aux actions des lixiviats et à celles des eaux sous-jacentes (dans le cas d'utilisation en couche d'isolation) ou des gaz (dans le cas d'utilisation en couche d'étanchéité) et, éventuellement, au séchage

Ces caractéristiques sont fonction de

• la nature du matériau (granulométrie, composition minéralogique, CEC - capacité d'échange de cations , cations échangeables, pH, composition chimique : Fe,Mn,S, matière organique)
• l'homogénéité à l'échelle de l'exploitation
• la possibilité d'amélioration ou d'homogénéisation
• l'état initial et la mise en œuvre (compactage, humidité, …)
• la nature des fluides susceptibles d'être mis en contact

Ces caractéristiques sont définies par un certain nombre de paramètres, mesurés par différents essais soit en laboratoire, soit sur site.

Avant de déterminer les conditions d'agrément, les modalités de réception et les techniques de contrôle in situ des matériaux, il est nécessaire de préciser la signification des différentes caractéristiques à déterminer, en fonction du but poursuivi, c'est-à-dire la réalisation de barrières pour C.E.T.

Il est d’abord important de rappeler que l’utilisation d’argiles dans le concept de barrière ouvragée se justifie pour différentes raisons :
leur degré de finesse (< 2 µm) ce qui implique la présence de pores de très petite taille,
leurs charges électriques superficielles ce qui permet l’adsorption (mais aussi la désorption) d’éléments chimiques présents en solution (CEC),
leur comportement mécanique au sens large afin de définir leur conditions de mise en œuvre in situ.

Critères liés aux argiles
Dans le cadre de ce manuel, il n’est pas question de développer la minéralogie des argiles mais d’utiliser quelques critères permettant de sélectionner ou de rejeter des matériaux .

La granulométrie est le premier critère pour le choix d’un matériaux argileux. Il faut entendre par là, la teneur en argile (proportion de la fraction < 2 µm), mais aussi la distribution en taille des autres particules (graviers et sables en particulier).

Le deuxième critère est relatif à la nature des argiles. La minéralogie des argiles détermine les caractéristiques liées à la charge électrique superficielle susceptible de retenir (ou de relarguer) des polluants, à leur texture (taille) et à leur organisation conditionnant en grande partie les propriétés hydrauliques et mécaniques (notamment le gonflement et le tassement) des matériaux. La présence d’argiles gonflantes est nécessaire à l’obtention de propriétés d’étanchéification optimales.

Le troisième critère concerne l’environnement ionique des argiles. Les éléments chimiques retenus initialement à la surface ou dans les espaces interfoliaires des argiles conditionnent en partie et pour la suite leur sélectivité d’adsorption vis à vis des polluants de même qu'ils orientent aussi leurs propriétés mécaniques. L’état de saturation cationique est le premier facteur susceptible d’évoluer en fonction de la compositions des solutions circulant dans la barrière ouvragée. Il est donc important de définir un état initial et ce, afin d’envisager des scénarios possibles de rétention des polluants et une évolution de propriétés chimiques, physiques et mécaniques de la barrière ouvragée.

Le quatrième critère est relatif aux changements géochimiques susceptibles de modifier les propriétés de l’argile elle-même. Les propriétés d’adsorption des ions et les propriétés mécaniques peuvent évoluer. Ainsi, les argiles de la famille des smectites et celle des illites conservent en grande partie leurs propriétés en conditions acides ou basiques alors que les kaolinites, de toute façon peu réactives, peuvent perdre leur propriétés de rétention des ions.

La décharge est un réacteur très actif qui est en mesure de produire des conditions chimiques, physiques ou physico-chimiques et biologiques tout à fait particulières. L’acidification, les conditions réductrices ou encore la présence de matières organiques facilement minéralisables peuvent provoquer une perte importante de substance et donc altérer profondément les propriétés de la barrière ouvragée.
Il convient donc de prendre en compte :

- l’acidification qui peut dissoudre le calcaire présent dans le matériau ;
- les conditions réductrices qui peuvent dissoudre les composés du fer et du manganèse et ainsi éliminer ces éléments de la barrière ouvragée ;
- la présence de carbone organique : il faut distinguer celui provenant des matières organiques non biodégradables de celui des matières organiques aisément minéralisables, instables ;
- la présence de soufre est susceptible de fournir des composés solubles comme le gypse ou des acides agressifs.

La perméabilité d'une barrière argileuse est le paramètre fondamental pour une barrière de C.E.T., qu'elle soit barrière d'étanchéité de fond ou barrière semi-étanche de couverture.
Pratiquement toutes les autres analyses ne contribuent qu'à

• préciser les caractéristiques du matériau permettant de prévoir la perméabilité
• mesurer sa valeur en fonction des différents paramètres
• garantir que la perméabilité sera obtenue lors de la mise en œuvre et restera constante au cours du temps.

La perméabilité est mesurée par le coefficient de perméabilité, k, (qu'on appelle aussi conductivité hydraulique), en supposant la loi de Darcy applicable (milieu saturé et K >1.10^-12 m/s⁴ ). Par la suite, suivant l'usage, on assimilera parfois les termes "perméabilité" et "coefficient de perméabilité".

La perméabilité est déterminée pour les liquides (principalement l'eau mais aussi parfois les hydrocarbures ou autres fluides) et pour les gaz. La nature du fluide utilisé doit être précisée⁵ . Si la mesure du coefficient de perméabilité est réalisée avec de l'eau, il sera exprimé en m/s. Si la mesure du coefficient de perméabilité est réalisée avec un autre fluide que l'eau, il sera exprimé de préférence en Darcy (ou en µm²).

La perméabilité dépend principalement de :

• la nature du matériau et en particulier de la teneur en argile. De plus, l'argile doit posséder un certain pouvoir de gonflance garantissant une pérennité de l'imperméabilité. Il est donc nécessaire que le matériau contienne un minimum de minéraux argileux gonflants (voir chapitre II) ou que des ajouts d'éléments tels la bentonite pallient le manque de minéraux gonflants
• la granularité (une courbe granulométrique étalée donnant en principe une perméabilité inférieure à celle d'un matériau bien classé). De plus, les dimensions maximales des éléments doivent être limitées pour éviter des contournements aux interfaces.
• la compacité (masse volumique)

La mesure de la perméabilité, in situ ou en laboratoire, est relativement aisée à réaliser pour les valeurs élevées de ce paramètre. Pour les faibles à très faibles perméabilités (k = 10^-8 à k = 10^-11 m/s) qui nous intéressent ici, la mesure est plus délicate et nécessite une grande rigueur dans les conditions expérimentales.

Outre les problèmes instrumentaux (fuites, contournements, évaporation …), il est indispensable de respecter un certain nombre de conditions :

• le matériau doit être testé dans un état (compacité, humidité, contraintes, nature du fluide…) le plus proche possible des conditions dans lesquelles il se trouvera en cours de fonctionnement.
• dans le cas de mesure de perméabilité au gaz (ou de perméabilité à l'eau sur un matériau non saturé), il est indispensable de préciser la teneur en eau du matériau testé et de veiller à ne pas sécher (ou saturer) l'échantillon en cours d'essai (en pratique, la stabilisation des mesures n'est atteinte que lorsque l'échantillon est complètement sec ou complètement saturé).
• il est important de mesurer la variabilité de la perméabilité en fonction de l'évolution des conditions d'essai afin de déterminer dans quelle mesure des modifications de ces conditions (par exemple suite à une mise en place différente, à un séchage …) peuvent faire varier la perméabilité.
• l'évolution de la perméabilité en fonction des éventuels échanges ioniques doit aussi être considérée.

Le matériau idéal est celui qui présente un coefficient de perméabilité satisfaisant aux exigences du cahier des charges et ne variant pratiquement pas en fonction des conditions d'extraction, de mise en œuvre et de service.

Ce concept recouvre tout l'aspect de la mise en œuvre. Le matériau est livré sur chantier dans un état de compacité et de teneur en eau donné et doit pouvoir être mis en œuvre de manière à ce que les caractéristiques conditionnant la perméabilité (et la résistance) soient obtenues.

Il faut ainsi pouvoir mettre en place le matériau à la bonne compacité, à la teneur en eau voulue et assurer l'homogénéité du remblai. Le cas échéant, le matériau devra pouvoir être mélangé à d'autres (bentonite, chaux ..) afin d'en améliorer les propriétés.

Lors de sa mise en place, le matériau doit supporter le trafic des engins et les variations de teneur en eau sans perdre ses propriétés.

Les facteurs prépondérants pour l'ouvrabilité sont :

• la nature des argiles et la proportion de celles-ci. La détermination est réalisée par analyses minéralogiques en diffraction X. Une vérification de chantier de la conformité du matériau peut être faite en utilisant l'essai au bleu de méthylène.
• la compacité et la teneur en eau initiales, données par les mesures de masse volumique apparente, de teneur en eau in situ et d'indice de consistance
• le comportement lors du compactage ; une courbe Proctor relativement plate autorise plus de variations de teneur en eau au moment de la mise en place qu'une courbe "pointue" (voir annexe "Essai Proctor").
  Ceci est important aux moments du stockage sur chantier et de la mise en ouvre. Il n'est en effet pas aisé d'ajuster sur chantier la teneur en eau d'un matériau (surtout s'il faut le sécher). Il importe donc que les caractéristiques du matériau soient peu sensibles à un changement de teneur en eau.
• la plasticité, permettant de ne pas fissurer le matériau lors du compactage. Elle dépend du type d'argile et est mesurée par les limites d'Atterberg : limite de liquidité et limite de plasticité, l'écart entre ces deux limites définissant l'indice de plasticité. Il est important que le matériau soit plastique mais un indice de plasticité trop élevé peut entraîner un comportement de retrait ou de gonflement lors de variations de teneur en eau et par conséquent des variations de perméabilité. De plus un matériau de trop grande plasticité donne des mottes lorsque il est sec et est trop collant lorsqu'il est humide.

Les caractéristiques de résistance et de déformabilité conditionnent le dimensionnement de la barrière.

Ces paramètres sont assez classiques et bien connus en mécanique des sols. Il s'agit principalement de la cohésion et de l'angle de frottement interne (en contraintes effectives) pour la résistance et des caractéristiques oedométriques (pression de préconsolidation, constante de compressibilité et de gonflement (décompression), indice de compression) pour la déformabilité.

Il importe de les mesurer, de vérifier leur variabilité en fonction des paramètres de compacité, d'état de contrainte et de teneur en eau ainsi que leur évolution en fonction de la nature des fluides saturants (en particulier, suite aux échanges ioniques).

La tenue dans le temps est principalement conditionnée par la nature du matériau : argiles gonflantes ou non, capacité d'échange ionique, teneur en carbonates et en matières organiques (M.O.) …
Ceci est particulièrement important dans le cas d'utilisation de bentonites sodiques (ou enrichies) pour lesquelles l'échange d'ions Na contre des ions Ca diminue considérablement le pouvoir gonflant et augmente la perméabilité.

Elle dépend aussi de l'environnement géochimique, c'est-à-dire de la nature des fluides en contact (liquides ou gaz). Cet environnement géochimique doit être précisé et les essais de qualification doivent être réalisés dans des conditions aussi proches que possible de la réalité.

Les caractéristiques requises du matériau étant précisées, il faut les quantifier en mesurant :

• les paramètres qualifiant la nature et l'état initial du matériau. Ces paramètres concernent la nature (composition minéralogique…), la granularité, les propriétés physiques initiales, in situ, (teneur en eau, compacité, plasticité …)
• les paramètres qualifiant les caractéristiques des matériaux : perméabilité, propriétés mécaniques, ouvrabilité, tenue dans le temps

Les résultats de ces mesures doivent permettre d'établir les corrélations entre les caractéristiques requises et la nature des matériaux, ces corrélations devant être utilisées dans les opérations de réception et de contrôle ultérieures.

Les essais ci-dessous permettent de caractériser un matériau unique. Dans un gisement donné, la nature et l'état initial des matériaux sont déterminés pour chaque type lithologique présent dans le gisement. Pour chaque essai, il est fait référence à la norme décrivant le mode opératoire, lorsqu'elle existe⁶, ou au mode opératoire figurant en annexe. D'autres modes opératoires peuvent être utilisés mais dans ce cas, la méthode suivie devra être fournie et soumise à l'approbation du maître de l'ouvrage.

L'agrément d'un matériau se fait sur base des essais définis plus haut.

En pratique, il n'est pas nécessaire d'effectuer tous les essais simultanément. Le matériau doit d'abord être identifié et répondre aux critères principaux de nature, perméabilité et ouvrabilité.

Pour cela, les matériaux doivent satisfaire aux conditions suivantes :

1. nature :
• granularité :
• > 15 % de passant à 2 µm (fraction argileuse)
• > 30 % de passant à 60 µm
• < 10 % de refus à 10 mm
• pas d'élément > 50 mm
• fraction argileuse (voir chapitre II) contenant plus de 10 % de gonflants
• CEC / % < 2 µm doit être > 0.3
• teneur en matières organiques M.O. £ 15 % avec C/N £ 20

 

2. ouvrabilité
• limite de liquidité < 80%
• indice de plasticité supérieur à 10%, idéalement compris entre 10 et 30%, et inférieur à 40% (des argiles de plasticité supérieure formant des mottes si le matériau est sec et étant trop collantes si le matériau est humide)
• courbe Proctor donnant moins de 5% de variation de compacité pour 2.5% de variation de teneur en eau de part et d'autre de l'optimum Proctor

 

3. coefficient de perméabilité, mesuré pour 3 compacités dans l'intervalle de ± 2.5% autour de l'optimum Proctor, inférieur ou égal à 1.10^-9 m/s .
   Ce chiffre est valable dans le cas d'utilisation du matériau en barrière d'étanchéité. Pour les couvertures, le coefficient de perméabilité est fixé pour chaque cas d'application.

Dans le cas où le matériau satisfait à ces premières conditions, les essais de détermination des autres caractéristiques permettant d'établir les corrélations et de caractériser la résistance et la tenue dans le temps sont réalisés.

A partir de l'ensemble de ces essais, les vérifications des corrélations entre ces paramètres sont effectuées afin de permettre les opérations de contrôle. Si nécessaire, en cas de résultats apparemment incohérents, des examens complémentaires peuvent être exigés.

L'agrément d'un gisement se fait sur base des éléments suivants :

• rapport géologique comprenant :

• cadre géologique (stratigraphie, formations, unité tectonique, lithologies)

• types lithologiques, répartition géométrique, carte lithologique, homogénéité du gisement

• conditions d'exploitation (progression du ou des fronts de taille) …

• agrément individuel de chaque type lithologique, comme décrit plus haut.

L'agrément peut être limité à certains types lithologiques du gisement, des paramètres simples, tels que la valeur de bleu de méthylène, permettant d'identifier rapidement si une fourniture est conforme à l'agrément. Cette vérification de la conformité fait l'objet du chapitre III.

Sur base des analyses diffractométriques des fractions argileuses, complétées accessoirement par des analyses pétrographiques et granulométriques, dont les résultats ont été acquis au fil des trois dernières décennies au laboratoire des argiles (LGA) de l’ULg, on peut proposer un survol gîtologique et minéralogique général des couvertures sédimentaires tertiaires en place ou épargnées par l’érosion, des remplissages karstiques ainsi que des couvertures argileuses d’altération in situ des substrats calcaires ou silicoclastiques.

Si l’on exclut la couverture limoneuse (loessique) d’âge quaternaire, les matériaux argileux susceptibles d’être utilisés pour barrières en Wallonie comprennent :

a) en Condroz et dans l’Entre Sambre-et-Meuse :

• des dépôts résiduels sablo-argileux et argileux, d’origine marine et d’âge tertiaire, recouvrant des substrats sédimentaires antérieurs à composition soit silicoclastique (Dévonien, Carbonifère supérieur) soit carbonatée (Givetien, Tournaisien, Viséen). Certains placages résiduels, mais d’extension locale et épargnés par l’érosion (quaternaire) ultérieure, peuvent garnir certains flancs de vallons;
• le remplissage de cavités karstiques de taille et de profondeur variables; le matériau de comblement, d’âge tertiaire, présente cependant des compositions lithologiques et minéralogiques hétérogènes (sables et argiles). Le comblement s’est opéré dans les karsts suite à la dissolution antérieure de roches calcaires d’âge Tournaisien à Viséen, plus rarement Crétacé. Les passées argileuses accumulées dans les karsts sont généralement interstratifiées entre des couches de sable et de silt. Certains karsts sont cependant remplis par une argile d’altération de schistes dévoniens (par exemple dans la région d’Andenne). De telles cavités sont, par ailleurs, souvent masquées en surface par la couverture loessique quaternaire; 

Les sédiments tertiaires marins résiduels, éocènes (Landenien, Bruxellien ou Yprésien) et oligocènes (Tongrien) sont caractérisés par l’occurrence dans leur fraction argileuse inférieure à 2 µm de:

- minéraux argileux simples : illite, kaolinite, smectite (ces dernières correspondant plus précisément à des interstratifiés irréguliers de type illite-smectite dont le taux réel d’expansion est voisin ou inférieur à 65%) ;
- divers types d’interstratifiés: illite-vermiculite (10-14v), illite-chlorite (10-14c) produits par l’altération d’illites parentales, avant ou après dépôt ; ces interstratifiés constituent, en général, une fraction des assemblages argileux;
- chlorite ou de ses dérivés de dégradation, représentés par les intesrtratifiés chlorite-vermiculite (14C-14v) de manière sporadique si les sources en chlorite proches n’ont pas subi d’altération).

Dans les fractions plus grossières (comprises entre 2 et 20 microns), la participation d’illite (mica) et de kaolinite est vraisemblablement plus conséquente au détriment des "smectites" qui ont tendance à se concentrer dans les fractions les plus fines.

D'une manière générale, en ce qui concerne le Condroz et l’Entre Sambre-et-Meuse, en dehors de leurs caractéristiques gîtologiques spécifiques comme par exemple les lambeaux résiduels, il faut signaler la grande hétérogénéité granulométrique, lithologique et minéralogique (surtout au niveau de la composition des minéraux argileux). Ces sédiments tertiaires comprennent des mélanges très diversifiés à illites plus ou moins dégradées, interstratifiés illite-vermiculite, illite-chlorite, illite-smectite ; ce dernier interstratifié présente un caractère plus ou moins gonflant et peut être aisément confondu avec de la smectite sensu stricto qui peut être présente dans le sédiment et a été épargnée d’une altération superficielle. On note aussi la présence en abondance variable de la kaolinite et celle, mais de manière ponctuelle, de chlorite et de ses produits de dégradation (vermiculite et interstratifiés chlorite-vermiculite). Si l’altération post-sédimentaire a été plus poussée, la kaolinite tend à prédominer dans les assemblages sur une illite résiduelle associée à une fraction d’interstratifié illite-chlorite. La kaolinisation peut ainsi grandement affecter la composition d’un stock argileux original polyminéral mis en place dans les cavités karstiques et remplacer ce stock par de la kaolinite et des micas (cas des kaolins d’Oret).

matériaux d’altération in situ , avec des épaisseurs, une extension et des compositions variables; ces matériaux résultent de l’altération (bio)-physico-chimique au cours du Tertiaire ou même au Lias-Trias de substrats silicoclastiques, essentiellement schisteux, dont l’âge propre peut être variable (Dévonien inférieur, Famennien, Carbonifère supérieur);

En Ardenne, les altérations ont probablement été, à l’origine, très importantes en volume. Les altérites (essentiellement formées de kaolinite ou de mélanges de kaolinite et d’illite-mica) ne subsistent plus à l’heure actuelle que sous forme de "racines" (lesquelles ont fait l’objet d’exploitations artisanales dans le passé, plus précisément à la fin du 19ème siècle et au début du 20ème siècle). La morphologie, le volume encore accessible de matériau , son degré de kaolinisation, la profondeur à laquelle ces altérites se sont substituées aux roches silicoclastiques sont très variables. Le manteau d’altération kaolinique -dont la mise en place remonte au Tertiaire ou même à des époques géologiques antérieures- a été presque entièrement décapé par érosion et pénéplanation. Seules subsistent les racines des dépôts d’altération mais de manière très dispersée sur le territoire ardennais, sans possibilité d’une cartographie préliminaire sauf recours à des techniques de prospection (géophysique).

la Smectite de Herve, d’âge Campanien (Crétacé) se disposant stratigraphiquement sous les sédiments crayeux (Campanien à Maastrichtien). Contrairement à l’opinion courante, cette formation correspond globalement à une marne (sédiment mixte argilo-calcaire) avec des contenus variables en minéraux argileux (smectite, illite), et comprend des passées plus glauconieuses:

les Argiles de Welkenraedt mêlent argiles et silts argileux d’âge Crétacé inférieur, se disposant stratigraphiquement par-dessus voire en alternance avec des argiles issues de l’altération de roches sédimentaires du Houiller (Carbonifère supérieur) ou même de la dissolution d’un substrat carbonaté (Viséen). Ces argiles sont soit à composante smectitique prédominante sur l’illite (quand il s’agit de sédiments crétacés silicoclastiques datant du Campanien inférieur et équivalents de la Smectite de Herve) soit à kaolinite et illite avec interstratifiés illite-chlorite avec de la chlorite et ses produits dérivés (cf. interstratifié chlorite-vermiculite) (quand il s’agit des produits d’une altération in situ des substrats namuriens). 

Une telle hétérogénéité minéralogique ne peut être mise en évidence que par une analyse DRX ; elle est, par ailleurs, fonction de l’appartenance stratigraphique des couches argileuses. Les caractères macroscopiques de ces argiles, aux teintes barriolées allant du gris foncé au rouge brun, ne constituent pas un critère permettant de départager les couches à smectite de celles à contenu en illite et kaolinite; ces argiles étant jadis exploitées pour la fabrication de briques rustiques, la qualité de ces matériaux variait d’ailleurs fortement en fonction des couches exploitées, preuve d’une hétérogénéité minéralogique et d’un comportement différent et contrasté au chauffage.

les argiles du Wealdien, accumulées dans un appareil deltaïque au cours du Crétacé inférieur; présentent des réserves importantes, mais une forte hétérogénéité granulométrique (sables, silts, argiles). Ces argiles ont comme composant argileux dominant la kaolinite, associée à de l’illite, plus rarement à de la smectite. Toutefois les compositions exactes de ces argiles- se présentant en gisements importants- doivent encore être établies de manière précise. Compte tenu du contexte paléogéographique (sédimentation en conditions deltaïques) et des sources prédominamment ardennaises, on doit s’attendre également à rencontrer une forte hétérogénéité minéralogique dans les cortèges de minéraux argileux; une telle hétérogénéité doit être étudiée selon les couches exposées et exploitées.

les formations tertiaires se trouvent en disposition stratigraphique normale, subhorizontales à faible pendage Nord. Les horizons intéressants sont principalement l'Yprésien inférieur et certaines formations du Tongrien et, localement, du Rupélien. Ces formations présentent des caractéristiques intéressantes. les argiles peuvent contenir de fortes teneurs en smectites (interstratifiés illite/smectite) par rapport à l'illite, kaolinite et chlorite (secondaire).

Au plan paléogéographique et, par conséquence, à celui des potentialités en gisements d’argiles, il importe de signaler que suite aux transgressions et régressions successives de la mer tertiaire vers l’Ardenne, notamment dans l’Entre Sambre-et-Meuse et le Condroz, seules les bordures septentrionales et occidentales de l’Ardenne ont été atteintes par les sédimentations dont le contenu argileux original était marqué par la prédominance de la smectite, à l’instar des séries tertiaires de même âge, recouvrant la Flandre.

En conclusion, du fait des dispositifs sédimentaires ou des processus syn- et post-sédimentaires les affectant ainsi que des caractéristiques géomorphologiques actuelles des dépôts, les matériaux argileux exploitables paraissent limités en Wallonie et de compositions minéralogiques très variées. Tant en Wallonie que dans les régions limitrophes (Flandre et nord de la France), en raison de la diversité géomorphologique, stratigraphique, compositionnelle et probablement géomécanique, tous les matériaux argileux destinés à l’édification de barrières ouvragées doivent préalablement faire l’objet d’une analyse minéralogique globale par DRX, par gisement et éventuellement couche par couche, notamment en cas de changement de granulométrie et de couleur.

Un premier inventaire géologique et gîtologique permet de préciser les régions où existent des gisements potentiels, actuellement exploités ou rentabilisables dans le futur, constitués de matériaux argileux susceptibles d’être utilisés pour l’édification de barrières argileuses dans les C.E.T.

Il s'agit de gisements présentant de bonnes probabilités de fournir des matériaux répondant aux exigences.

La carte de la page suivante localise les gisements les plus importants et les plus intéressants en Wallonie. 

La localisation géographique est complétée par une série d’informations relatives aux propriétaires ou exploitants actuels, à l’épaisseur moyenne des dépôts argileux, à leur âge (en général, les gisements considérés sont tous d'age tertiaire), ainsi qu’à la composition minéralogique de la seule fraction argileuse inférieure à deux microns. Cette dernière information (données inédites du Laboratoire de Géologie des argiles de l’ULg) est déduite de l’étude minéralogique, par diffraction des rayons X d’une série de gisements argileux d’âge similaire, autres que ceux indiqués sur la carte ou de l’étude, plus récente, d’une série d’échantillons en provenance des sites indiqués sur la carte de localisation.

Cependant, dans le cadre de matériaux argileux destinés à édifier des barrières argileuse dans des C.E.T., il s’agit d’utiliser le matériau argileux dans sa globalité, et non d’en extraire et identifier la seule fraction argileuse. Pour tout gisement susceptible d’être exploité comme matériau argileux, il sera donc nécessaire de procéder à un inventaire minéralogique complet et systématique, portant sur la composition du matériau argileux brut tel qu’il se présente dans son site d’exploitation et/ou au moins de la fraction inférieure à 20 microns (en cas de silt argileux, information fournie par l’analyse granulométrique)

Ci-après, les indications en caractères italiques se réfèrent à la localisation géographique des gisements repris dans la carte de localisation. Les noms mis entre parenthèses sont ceux des exploitations. Les chiffres en caractères gras indiquent l’épaisseur moyenne du gisement argileux. Actuellement, ne sont indiqués dans cette liste et par site que les contenus minéralogiques (minéraux argileux) présents dans la seule fraction argileuse inférieure à deux microns, analysée en routine par diffraction des rayons X (méthode des agrégats orientés).

1-Chaumont-Gistoux (Sablière Al Brul 1 & 2, Carrières Conard & Orléans): 5 à 15 m de découverte d’argile sableuse tongrienne (âge à vérifier). Composition argileuse constituée de mélanges à illite et kaolinite, ou à smectite, illite et kaolinite .

2-Ecaussines (Carrière de Restaumont): 14 à 30 m de découverte d’argile yprésienne . Composition à forte teneur en smectite et à contenu accessoire en illite, avec traces de chlorite et de kaolinite.

3-Ecaussines (Carrière Norcentre) : 14 à 30 m de découverte d’argile yprésienne. Composition similaire au site 2.

4-Florennes (Argilière Le Fayat): environ 10m d’argile plastique provenant de l’altération de schistes famenniens du substrat. Composition argileuse à mélanges, en proportions variables, de kaolinite et d’illite.

5-Florennes (Argilière La Chette): environ 10 m d’argile plastique d’âge tertiaire résultant de l’altération de schistes famenniens. Composition ubiquiste à illite et à kaolinite.

7-Gembloux, (Briqueterie Moderne de Grand-Manil) : environ 15m d’argile d’altération de schistes siluriens. Composition à illite et kaolinite, avec au sein de la population illitique, une fraction à caractère plus gonflant (cf. interstratifié irrégulier de type illite-smectite, mais à taux de gonflement très faible, inférieur à, 10%).

8-Hastière (Waulsort) (Briqueterie Céramanova) : environ 10m d’argile (âge indéterminé: tertiaire ou quaternaire). Composition minéralogique à établir.

10-Lessines (Bois-de-Lessines; Carrière Gralex) : 10 à 30m de découverte d’argile yprésienne . Composition à smectite prédominante sur illite et kaolinite.

11-Mons (Harmignies et Spiennes) (Carrière- Cimenterie et Fours à Chaux d’Harmignies): découverte d’une épaisseur moyenne de 8m, à argile probablement quaternaire et/ou issue de la dissolution des craies du substrat. Composition hétérogène et complexe à illite, kaolinite, interstratifiés illite-chlorite, illite-vermiculite, illite-smectite et vermiculite minoritaire.

12-Mons (Harmignies; Cimenteries CBR) : découverte de 2 à 14m d’argile (soit quaternaire soit en partie en provenance de la dissolution des craies). Composition probable à illite, smectite et kaolinite.

13-Mons (Carrières de Silex du Versant de Maisières) : environ 7m d’argile produite par la dissolution de la craie sous-jacente libérant de la smectite et de l’illite originales. Composition probable à smectite et à kaolinite.

14-Philippeville (Argilière de Romedenne) : 2 à 6m d’argile en provenance de l’altération de schistes famenniens. Composition à illite seule ou à mélange d’illite et de kaolinite.

15-Rebecq (Gralex) : 15 à 40m de découverte dont une partie serait constituée d’argile yprésienne à smectite probablement prédominante sur illite et kaolinite.

16-Rebecq (Carrière de Bierghes) : 2 à 15 m de découverte d’argile yprésienne Composition identique au site 15.

17-Saint-Ghislain (Carrière de Sirault) : quelques m d’argile plastique d’âge éocène. Composition minéralogique variable, sous forme de mélanges à illite-kaolinite ou illite-kaolinite-smectite, et comportant également des interstratifiés mais non gonflants de type illite-chlorite.

18-Saint-Ghislain (Hautrage et Villerot; Carrière Le Danube): environ 100m d’argiles wealdiennes (Secondaire). Composition probablement à haute teneur en kaolinite par rapport à l’illite.

19-Saint-Ghislain (Hautrage; Carrière Bois du Prince - carrière en fin d’exploitation et inscrite au plan de secteur et sollicitant une modification partielle du site en vue de son extension): 1 à 5m de découverte argileuse. Composition probablement de nature loessique et donc à ne pas prendre en considération dans le cadre du présent projet.

20-Soignies (Carrière Gauthier-Wincqz) : 3 à 10 m de découverte composée d’argile yprésienne. Composition à illite et smectite (prédominante), avec faibles teneurs en kaolinite.

21-Soignies (Carrière du Hainaut) : 20 à 30m de découverte composée d’argile yprésienne. Composition minéralogique probablement identique qu’au site 20).

22-Soignies (Carrière du Clypot) : 10 à 20m de découverte argileuse (âge et composition à préciser).

23-Tournai (Glaurain-Ramecroix, Vezon & Barry) : valorisation de la découverte (15 à 20m d’argile yprésienne) dans le cadre de la fabrication de briques. Argile smectitique probable.

24-Tournai (Gaurain-Ramecroix; CCB) : 15m de découverte d’argile yprésienne. Composition probablement indentique au site 23.

25- Erquelinnes (Hautes-Wihéries; Carrière de la Thure) : 2m d’argile. Composition probablement sous forme de mélanges d’argile de dissolution et de couverture loessique (à vérifier).

26- Argiles wealdiennes de la région de Mons (dont un site est repris dans la liste précédente soit le n°18). Composition à haute teneur en kaolinite et illite avec possibilité d'une fraction de smectite ou d’interstratifié illite-smectite.

27- Smectite de Herve (région liégeoise-andennoise): la Smectite de Herve est cependant recouverte par des craies et des loess et ne peut être accessible qu’en carrières exploitant la craie. Composition argileuse à smectite dominante sur illite ;

28- Argiles de Wenkenraedt (région de Raeren) : sédiments argilo-sableux campaniens riches en illite et smectite, ainsi que des produits issus de l’argilisation directe des substrats houillers et comportant une haute teneur en illite et kaolinite, sans présence de smectite sensu lato. Grande hétérogénéité minéralogique d’une couche à l’autre et au sein du gisement.

La région flamande, en particulier celle qui est proche du territoire wallon, abonde en exploitations de sédiments tertiaires marins ou côtiers, souvent à haute teneur en argile.

Le matériau extrait est principalement destiné à l’industrie briquetière. Les conditions sédimentologiques et (paléo)géographiques de ces gisements semblent indiquer des réserves plus importantes que celles des gisements de même âge présents en Wallonie, en couverture de formations plus anciennes sauf pour la Smectite de Herve et les argiles wealdiennes. En outre, les compositions minéralogiques (notamment au niveau de la fraction argileuse) sont généralement plus uniformément réparties dans chaque gisement d’une couche à l’autre. Au plan composition, les argiles tertiaires en Flandre comprennent : illite, smectite sensu lato, kaolinite, chlorite et interstratifiés divers. La fraction gonflante (smectite ou interstratifiés illite-smectite) est bien représentée, intervenant le plus souvent pour plus de 50% de la fraction argileuse.

Un contrôle minéralogique détaillé du matériau argileux global des trois sites indiqués sur la carte, situés en Flandre mais à proximité de la Wallonie, devrait être réalisé bien que l’on puisse, par comparaison avec des sites pas trop éloignés et d’âge comparable, avoir une idée de la nature minéralogique.

29- Zwijndrecht -Burcht (Gralex-Kruibeke)

30- Kortenmark (Briqueterie Desimpel)

31- Lubbeek (Carrière de sable Roelants) : couches argileuses surmontant l'exploitation de sables.

Des contacts ont été pris pour obtenir de la part du Service géologique du Nord (France) un inventaire des argilières. Aucune information systématique n’est actuellement disponible au niveau de la composition minéralogique (argiles) et, à plus forte raison, au point de vue géomécanique.

Remarque: l’inventaire des exploitations actuelles tel que repris sur la carte de localisation n’est pas exhaustif. Quant à la minéralogie des minéraux argileux, elle ne devrait pas être modifiée fondamentalement au plan qualitatif si l’on s’adresse au matériau global mais elle devrait faire l’objet d’analyses systématiques. En effet, les résultats préliminaires obtenus par comparaison entre minéralogie de la fraction fine et celle du matériau brut, obtenus pour un certain nombre de sites indiquent des réajustements quantitatifs relatifs qui favorisent les minéraux argileux et phyllosilicates tels la kaolinite, les illites-mica et la chlorite, aux dépens de la fraction smectitique gonflante qui tend à diminuer sensiblement dans certains échantilllons.

Ce chapitre concerne les contrôles et analyses à effectuer sur les livraisons de matériau, préalablement à leur mise en place.

Le gisement de provenance doit avoir été préalablement agréé selon les procédures décrites au chapitre I et les zones homogènes à exploiter doivent avoir été définies avec pour chacune leurs caractéristiques propres.

Il s'agit de s'assurer que les matériaux fournis possèdent effectivement les caractéristiques qui ont été déterminées par les essais d'identification mentionnés au chapitre I, mais il n'est pas envisageable de procéder systématiquement à tous les essais d'identification.

D'autre part, les essais de contrôle doivent nécessairement être rapides (il faut pouvoir refuser une livraison) et relativement bon marché (pour pouvoir en effectuer en nombre suffisant). Ces essais devront être réalisés par des laboratoires agréés.

En plus de la vérification de la conformité du matériau, les essais de contrôle à la réception ont pour objet de vérifier que le matériau fourni pourra être mis en œuvre dans de bonnes conditions d'humidité et de compacité afin d'atteindre les performances requises.

L'échantillonnage d'une livraison de matériau argileux doit être réalisé de manière à représenter au mieux l'ensemble de la fourniture.

Le matériau fourni doit provenir d'une zone homogène ou d'un mélange bien caractérisé. Si dans une livraison, une différence entre plusieurs matériaux apparaît nettement, le matériau doit être refusé.

Comme les essais se font nécessairement sur matériau remanié, le prélèvement d'échantillon peut être pratiqué à la pelle ou par tout autre moyen.

La quantité à prélever est de quatre à huit fois la quantité nécessaire aux analyses. Sur l'échantillon prélevé, un quartage est réalisé suivant la technique standard, de manière à pouvoir fournir au laboratoire de contrôle la quantité nécessaire, fonction des essais à réaliser.

Le prélèvement doit se faire selon les règles habituelles : précautions pour ne pas y mélanger des éléments étrangers, conditionnement suffisant pour préserver la teneur en eau naturelle.

Compte tenu du principe de rapidité et faible coût, les contrôles comprendront les essais suivants :

1.- essai au bleu de méthylène

Il permet de s'assurer en quelques minutes, sur chantier que les argiles de la fourniture "répondent" de la même manière que le matériau attendu. Il est réalisé systématiquement.

Nombre : 3 à 5 par 20 tonnes livrées.

2.- analyse par diffraction X de pâte orientée

Elle permet de confirmer la conformité minéralogique de la fourniture. Elle est réalisée en cas de résultat négatif de l'essai au bleu de méthylène et la livraison est bloquée en attente des résultats..

Nombre : 1 à 3 par approvisionnement douteux selon son hétérogéinité.

3.- teneur en eau et limites d'Atterberg :

Ces deux paramètres, qui conditionnent l'ouvrabilité ultérieure, peuvent être déterminés en quelques heures. Il sont réalisés à raison de une détermination par 500 tonnes fournies.

4.- granulométrie

Nombre : une analyse par 500 tonnes fournies.

5.- essai Proctor

Nombre : une analyse par 500 tonnes fournies.

6 .- mesure du coefficient de perméabilité en cellule triaxiale au liquide (eau standard ou lixiviats) ou au gaz, selon le cas, à l'optimum Proctor

Nombre : une analyse par 500 tonnes fournies.

Les quatre premiers essais contrôlent la conformité du matériau fourni par rapport aux matériaux du gisement d'origine.

Les deux derniers essais permettent de s'assurer que les caractéristiques de compactage (courbe Proctor) et de teneur en eau initiale conduiront à une mise en œuvre dans les conditions d'humidité et de compacité voulues pour obtenir la valeur de la perméabilité exigée.

Les résultats de ces essais conduiront, le cas échéant, à préconiser les mesures à prendre préalablement à la mise en œuvre du matériau (voir chap. IV).

Les critères d'acceptation seront basés sur la variabilité du matériau telle que définie par les essais d'identification et sur l'aptitude à la mise en œuvre.

En ce qui concerne la provenance, l'acceptation se fera si les valeurs des paramètres mesurés par les quatre premiers essais ci-dessus tombent dans l'intervalle de variation admis.

Si plus de deux des valeurs s'écartent de plus de 20 % (par rapport à la moyenne) des valeurs extrêmes de l'intervalle de variation, la fourniture est refusée.

En ce qui concerne la mise en œuvre, les résultats des deux derniers essais conduiront soit à préconiser des traitements préalables à la pose (humidification, séchage, malaxage, remaniement …) soit à rejeter le matériau s'il s'avère que :

- les courbes Proctor sont trop "pointues", ce qui risque d'entraîner des difficultés de réglage de la teneur en eau. On considère comme trop "pointue", une courbe Proctor pour laquelle une variation de teneur en eau de 2.5% (de part ou d'autre de l'optimum) engendre une variation de masse volumique sèche de plus de 5% par rapport à l'optimum.

- les coefficients de perméabilité obtenus sur des échantillons présentant des compacités égales à 90 % (± 5 %) de l'optimum Proctor sont supérieurs à la valeur imposée.

Les chapitres I et III ont décrit les essais nécessaires pour agréer un gisement et contrôler la conformité du matériau fourni.

Ce matériau sera mis en œuvre pour atteindre les caractéristiques globales d'épaisseur et d'imperméabilité requises (voir directive européenne du 28 avril 1999).

Dans tous les cas, l'épaisseur requise sera atteinte par mise en œuvre de couches successives de 20 cm ± 5 cm d’épaisseur après compactage.

Sauf disposition spéciale, l'épaisseur du corroi argileux sera de 1 m. Dans tous les cas, nonobstant toutes les autres précautions requises, un corroi argileux devra être composé d'au moins trois couches.

Compte tenu des prescriptions éventuelles sur les préparations avant la mise en œuvre, il est nécessaire de définir avec précision les conditions de mise en œuvre et de vérifier que celle-ci permettront in situ d'atteindre les performances requises.

Pour cela, il sera procédé à la réalisation d'une planche d'essai.

L'objectif de la planche d'essai est de déterminer dans quelles conditions le matériau agréé peut être mis en œuvre de manière à présenter les caractéristiques requises par le cahier des charges et à étalonner les mesures in situ par rapport aux résultats des essais de laboratoire.

La planche d'essai doit nécessairement être réalisée par l'entreprise à qui le chantier est confié, avec le matériel qui sera utilisé et le matériau préalablement agréé. Les techniques de régalage et de compactage sont à l'initiative de l'entreprise mais doivent être soumises au maître de l'ouvrage pour approbation préalablement à la réalisation de la planche d'essai. Pour le choix des matériels, on se référera au guide technique SETRA-LCPC "Réalisation des remblais et couches de forme", 1992.

Une bonne liaison entre couches et l'utilisation sur pentes impose l'emploi de compacteurs de type "à pieds de mouton", le compacteur lisse ne devrait être utilisé que pour le lissage final sommital de la barrière.

La planche d'essai fait l'objet d'un certain nombre de mesures en labo et in situ qui seront utilisées comme références pour le chantier. Ces mesures sont détaillées plus loin.

Si une première planche d'essai ne donne pas les résultats escomptés, de nouvelles planches seront réalisées jusqu'à l'obtention des performances requises.

Pour les contrôles de compacité, des échantillons non remaniés permettent d'étalonner les mesures de densité in situ, réalisées par gamma- densimétrie (ou par une autre méthode préalablement agréée), la relation entre perméabilité et compacité ayant été établie préalablement lors des essais d'agrément.

En variante, il pourra en outre être procédé à des mesures par pénétromètre dynamique léger (de type CRR ou Panda), nécessairement étalonnées par rapport au gamma - densimètre et aux mesures de compacité en laboratoire.

La perméabilité sera contrôlée comme indiqué au chapitre V.

La planche d'essai a les dimensions minimales suivantes : longueur 25 m, largeur 5 m, épaisseur 1 m en 5 couches de 20 cm ± 5 cm, l'épaisseur de la couche avant compactage tenant compte du matériel utilisé (cfr SETRA).

Elle est réalisée sur un terrain de même consistance que le substratum du chantier, le support étant décapé (enlèvement de la terre végétale) et aplani.

Pour chaque couche, il est procédé au dépôt et régalage du matériau et au compactage avec mesure de la densité après chaque passe jusqu'à obtenir une compacité constante.

Des mesures d'épaisseur sont réalisées régulièrement : après chaque couche, l'épaisseur totale est mesurée en 5 points de la planche d'essai.

Par couche, deux échantillons non remaniés sont prélevés dans une bande de 1 m comprenant la ligne médiane de la planche, pour mesures de la teneur en eau, de la masse volumique et de la perméabilité.

Au total, 10 échantillons non remaniés permettent de :

• situer le matériau mis en œuvre sur le diagramme de l'essai Proctor. Il est ainsi déterminé si le matériel mis en œuvre permet d'atteindre la masse volumique sèche optimale r _opt ou les 95 % de celle-ci et si la teneur en eau in situ correspond à la w_opt déterminée par l'essai Proctor normal.
  L'expérience montre que les conditions de compacité et perméabilité idéales seront obtenues si le matériau a une masse volumique sèche proche de 95 % de l'optimum Proctor, avec une teneur en eau légèrement supérieure à w_opt. ( supérieure de 2 à 3%)

• vérifier que la perméabilité satisfait aux impositions

• étalonner les mesures in situ : gamma - densimètre et, le cas échéant, pénétromètre dynamique léger

Lorsque l'épaisseur finale de la planche est atteinte, il est procédé à trois mesures de perméabilité in situ.

A la fin de la planche d'essai, les prescriptions techniques pour la réalisation du chantier sont écrites et soumises au maître de l'ouvrage pour approbation.

La mise en place des matériaux argileux doit permettre un comportement convenable de l'ensemble de la barrière et en particulier une liaison correcte avec les autres constituants.

Les surfaces finies devront présenter une pente suffisante pour assurer le drainage des liquides. En aucun cas cette pente, vers l'exutoire prévu, ne sera inférieure à 1.5%.

L'entreprise devra veiller, entre autres à satisfaire les conditions ci-dessous. Cette liste n'est pas exhaustive, d'autres conditions pouvant, si nécessaire, être imposées par le maître de l'ouvrage.

• la préparation du support sera réalisée de manière à éviter les matières humiques, les cailloux et les dénivellations

• le compactage sera réalisé avec un engin permettant d'assurer une liaison correcte entre les couches successives de la barrière argileuse. Pour cela, les engins de type "pied de mouton" seront préférés aux compacteurs lisses. Dans tous les cas, il est nécessaire de réaliser une scarification de la surface de la couche avant le dépôt de la suivante. L'épaisseur de la couche mise en place avant compactage tiendra compte des caractéristiques de l'engin (longueur des pieds de mouton par exemple) afin d'assurer d'une part l'épaisseur finale voulue et d'autre part la non-détérioration des couches sous-jacentes.

• l'état de surface de la dernière couche sera réalisé de manière que la géomembrane puisse être posée sans risque de détérioration. Pour cela :

• la dernière couche, une fois compactée, sera achevée par un ou plusieurs passages au compacteur lisse. Si la géomembrane ne peut être posée immédiatement après la mise en forme de la dernière couche, il faudra prévoir une surépaisseur de 10 cm qui sera arasée et lissée avant la pose de la géomembrane.

• la géomembrane sera posée de manière à adhérer parfaitement au support argileux. Ceci sera réalisé par le saupoudrage d'une couche de bentonite⁸, de 0.5 cm d'épaisseur minimum sur la surface finie de la barrière argileuse juste avant la pose de la géomembrane.

• en cas de mise en œuvre sur des surfaces inclinées (pente maximum : 8/4), les couches seront posées parallèlement à la pente (et non pas en couches horizontales) afin de réduire l'impact d'une éventuelle défectuosité d'une de ces couches. Un matériel adapté à la pente envisagée (par exemple un matériel treuillé) sera utilisé.

  Il faudra faire en sorte que la géomembrane ne soit pas sollicitée en traction par les matériaux qui la recouvrent (gabions de la couche drainante, déchets, surtout s'ils sont susceptibles de tassements, …). Ceci peut impliquer la mise en place de géotextiles de traction reprenant l'effort tangentiel de façon à préserver la géomembrane.

• la surface supérieure de la géomembrane sera protégée par un géotextile antiperforant de façon à la protéger des matériaux constituant la couche drainante destinée à reprendre les lixiviats

Dans le cas d'une couverture :

• dans le cas le plus général, une couverture se compose des éléments suivants, de haut en bas, sur les déchets non inertes :

- la terre végétale
- un drainage
- un géotextile
- une géomembrane
- la barrière argileuse
- un géotextile
- une couche drainante^*
- un géotextile^*
- une couche d'égalisation du sommet des déchets

• préalablement à la pose de la première couche de la barrière argileuse, une couche de propreté sera posée sur le géotextile couvrant le système de drainage surmontant la couche d'égalisation au sommet des déchets. Cette couche de préparation sera réalisée de façon à éviter d'endommager les géotextiles sous-jacents. Elle pourra être réalisée dans le même matériau que celui du capping.

• l'état de surface de la dernière couche sera réalisé de manière que les géotextiles supérieurs puissent être posés sans risque de détérioration.

La planche d'essai ayant permis de vérifier l'aptitude du matériau à être mis en œuvre et de définir les conditions d'exécution, le contrôle de la mise en œuvre sera basé sur des mesures de compacité et de perméabilité et sur la vérification de l'épaisseur des couches.

Ces essais sont réalisés après mise en œuvre de chaque couche de la barrière d'étanchéité.

Les matériaux amenés sur chantier pourront faire l'objet d'un contrôle rapide de conformité par essai au bleu de méthylène. Si l'indice de bleu diffère de plus de 20% de celui du matériau agréé, la fourniture est temporairement refusée et des essais complémentaires doivent être réalisés pour confirmer la conformité du matériau. (Chap. I et III)

Des échantillons seront soumis à l'analyse minéralogique par diffraction X et feront l'objet de détermination des limites d'Atterberg, de la teneur en eau, de la granulométrie et de la CEC.

La géométrie de la barrière argileuse (pentes…) fait l'objet d'un contrôle spécifique, comme pour tous travaux de terrassement.

Les contrôles de compacité seront réalisés comme indiqué au Chap. IV, 1, la relation entre perméabilité et compacité ayant été établie lors des essais de réception et vérifiée par la planche d'essai.

L'épaisseur sera vérifiée par carottage avec observation visuelle et/ou tactile du trou.

Lorsque l'épaisseur totale de la barrière d'étanchéité dépasse 0.5 m, il pourra en outre être procédé in fine à des mesures par pénétromètre dynamique léger. Ce dernier type de mesure renseigne aussi sur l'épaisseur exacte des différentes couches de la barrière d'étanchéité.

La perméabilité sera contrôlée de la même manière que pour la planche d'essai :

• par couche, en laboratoire, essais au perméamètre triaxial sur échantillon non remanié

• in situ, sur l'épaisseur totale de la barrière d'étanchéité, essais au pressio-perméamètre.

Les fréquences des mesures sont déterminées en fonction des conditions propres à chaque site : homogénéité de la fourniture du matériau, en relation avec celle du gisement d'origine, conditions de mise en place, météorologie lors du chantier …

Dans certains cas, la détermination des endroits de réalisation des essais pourra être réalisée par prospection géophysique (blocs électriques, magnétomètre, éventuellement sismique ou autre).

Le tableau ci-dessous, basé sur différentes normes donne la fréquence des essais à réaliser :

La réception de la barrière se fait sur base des résultats des mesures ci-dessus en fonction des critères suivants :

1. nature du matériau
• granularité : > 15 % de passant à 2 µm, > 30 % de passant à 60 µm, moins de 10 % de refus à 10 mm, pas d'élément > 50 mm
• fraction argileuse contenant plus de 10 % d'argiles gonflantes et CEC / % <2µm >0.3
• teneur en matières organiques M.O. £ 15 % avec C/N £ 20
2. ouvrabilité
• limite de liquidité w_l < 80%
• indice de plasticité IP > 10% et <40%
3. masse volumique comprise entre 0.9 OPN et OPN, OPN étant la masse volumique à l'optimum Proctor déterminée par les essais préliminaires ou la masse volumique définie suite à la planche d'essai

Teneur en eau comprise entre w_opt et w_opt + 3%

4. coefficient de perméabilité au laboratoire et in situ inférieur ou égal à 1 10^-9 m/s
   Ce chiffre est valable dans le cas d'utilisation du matériau en couche d'isolation. Pour les couches d'étanchéité en couvertures, le coefficient de perméabilité est fixé pour chaque cas d'application.
5. épaisseur : 5 couches de 20 cm ± 5 cm après compactage, chacune, épaisseur totale, 1m

La barrière est acceptée si les critères sont satisfaits à ± 5%.
Dans le cas de la perméabilité, les valeurs plus faibles que 10^-9 m/s sont acceptées.

Si une ou plusieurs mesures ne satisfont pas les critères, la barrière ou la partie de chantier concernée est refusée si

• pour la nature, 20 % des mesures ne satisfont pas à l'une ou l'autre des impositions
• pour l'ouvrabilité, 20 % des mesures ne satisfont pas les critères
• pour la compacité, , 20 % des mesures ne respectent pas les critères
• pour la perméabilité, 20% des k mesurés sont supérieurs à 10^-9 m/s ou si une seule valeur est supérieure à 10^-8 m/s
• pour l'épaisseur, 20 % des épaisseurs sont inférieures de plus de 10 % du critère pour les couches de 20 cm ou de 5 % du critère pour l'épaisseur totale de 1 m ou encore si une seule valeur est inférieure de plus de 20 % du critère.

En cas de refus d'une ou plusieurs parties de l'ouvrage, ces parties défectueuses devront être délimitées . La détermination de l'étendue des parties défectueuses se fera par inspection visuelle (et éventuellement tactile) , échantillonnages et essais complémentaires.

Les résultats des essais permettront de prendre les décisions quand aux réparations locales à effectuer ou au remplacement de tout ou partie de l'ouvrage.

Après réparation ou remplacement, la barrière sera à nouveau contrôlée.

En ce qui concerne la valorisation de matériaux de substitution, par exemple des sous produits des industries minérales, des boues ou des stériles miniers, la même démarche que celle préconisée pour les matériaux argileux naturels et décrite précédemment permettra de vérifier s'ils peuvent répondre aux exigences de qualification.

Il convient en premier lieu d'apporter la preuve, via un laboratoire agréé, que le matériau ne présente pas de contamination qui le rende impropre à l'usage envisagé.

Face à la variété des compositions chimiques de ces produits il conviendra d’être plus encore attentif à leur teneur en certains éléments instables comme le Fe , le Mn, le S (voir chap. I point 2)

Des essais complémentaires spécifiquement adaptés à ces matériaux devront être définis et réalisés dans un centre de qualification.

• Cahier des Charges-Type RW 99

• Guide Technique. Réalisation des remblais et couches de forme. 1992
  Document réalisé par le SETRA (Service d'Etudes des Routes et Autoroutes, Bagneux) et le LCPC (Laboratoire Central des Ponts et Chaussées, Paris)

• Monjoie, A., Rigo, J.-M. & Polo-Chiapolini, C., 1992
  Vade-mecum pour la réalisation des systèmes d'étanchéité-drainage artificiels pour les sites d'enfouissement technique en Wallonie
  Université de Liège, Faculté des Sciences Appliquées

• Daniel D. E. Editor, 1993
  Geotechnical Practice for Waste Disposal
  Ed. Chapman & Hall, London

• Guide Technique. Mise en œuvre de matériaux rapportés destinés au confinement des centres de stockage. 1997
  Document BRGM 271. Editions BRGM Orléans

• Centre Scientifique et Technique de la Construction (CSTC)
  Siège social
  rue de la Violette 21-23
  B-1000 BRUXELLES
  Tél : +32-2-502.66.90
  Fax : +32-2-502.81.80
  

  Station expérimentale
  Avenue P. Holoffe 21
  B-1342 LIMELETTE
  Tél : +32-2-655.77.11
  Fax : +32-2-653.07.29

• M.E.T.
  IG.42 - Division du Contrôle technique
  D.425 - Direction des Spécifications techniques et de la Normalisation
  Rue Côte d'or, 253
  B-4000 Liège
  Tél: 04/254 58 11
  Fax: 04/253 04 05
  

L'essai "Proctor" mesure les variations de la compacité d'un sol, en fonction de la teneur en eau à laquelle il est travaillé et en fonction de l'énergie de compactage.

L'essai est standardisé et en fonction de l'énergie de compactage, on parle de "Proctor normal", "Proctor modifié" etc.

En pratique, on prépare 5 échantillons de sol à des teneurs en eau différentes et on les compacte par un certain nombre de coup de dame puis on mesure le poids volumique apparent et la teneur en eau des éprouvettes.

Les résultats des essais sont portés sur un diagramme donnant le poids volumique sec (déduit des deux mesures faites) en fonction de la teneur en eau. La courbe obtenue présente en général un maximum correspondant à une certaine teneur en eau. Ces valeurs sont celles de l'"optimum Proctor".

De part et d'autre de l'optimum Proctor, les poids volumiques sont plus petits.

Le coefficient de perméabilité d'un sol n'est que peu lié à la valeur absolue du poids volumique sec (corrélation en nuage de points) mais on constate souvent une forte diminution de la perméabilité (de un à deux ordres de grandeur) en passant d'une teneur en eau légèrement inférieure à l'optimum à une teneur en eau légèrement supérieure. Par conséquent, il est souvent préférable de travailler à une teneur en eau un peu supérieure à l'optimum, même si le poids volumique attendu est un peu plus petit que le maximum possible.

Après obtention de la courbe Proctor, essais de perméabilité et essais mécaniques (la résistance au cisaillement est aussi fonction de la compacité), il est possible de définir sur le diagramme une "zone d'acceptation" à l'intérieur de laquelle doit se situer le sol pour présenter les caractéristiques requises.

A titre d'exemple, le diagramme ci-dessous montre la réponse de différents types de matériaux

Prof. J. THOREZ (LGA – ULg)

Dans le cadre de la caractérisation minéralogique d'un matériau argileux destiné à l'édification de barrières argileuses ouvragées, c'est à la diffraction des rayons X (DRX) que l'on s'adressera de préférence afin d'identifier et d'estimer, mais de manière semi-quantitative, les minéraux argileux. Cette méthode d'investigation reste la plus appropriée car, elle demeure peu coûteuse par rapport à d'autres techniques, est reproductible et est susceptible de fournir assez rapidement toutes informations qualitatives et (semi)quantitatives relatives au matériau argileux sous sa forme brute, globale.

La caractérisation d'un matériau argileux doit être ici , en effet, réalisée le plus rapidement possible car on ne peut pas envisager, par exemple, de bloquer une livraison sur le site du CET en prétextant que les analyses qualitatives et (semi)-quantitatives exigent un certain temps! En outre, il n'est pas indiqué d'extraire du matériau brut et de caractériser la seule fraction argileuse micrométrique: le matériau doit être utilisé sous sa forme naturelle et globale telle présente sur le site d'exploitation si l'on excepte un broyage grossier et un mélange de couches.

Bien que la diffraction des rayons X (DRX) remonte aux années '60, il faut rappeler qu'il n'existe toujours aucune de méthode standardisée au point de vue de la préparation (extraction et de la concentration de la fraction argileuse), de la qualification et de la quantification des minéraux argileux dans la fraction dite argileuse, à granulométrie inférieure à 2 microns.

Dans le cas spécifique de matériaux argileux destinés à l'édification de barrières argileuses, il apparaît impératif : a) de pouvoir caractériser les minéraux argileux présents non seulement dans la seule fraction dite argileuse mais aussi dans le matériau global et naturel (non modifié par des traitements chimiques en cours de préparation -ce qui se pratique couramment dans les laboratoires spécialisés avant de procéder à l'analyse DRX); b) de qualifier et de quantifier au mieux non seulement les minéraux argileux et/ou en phyllosilicates dans différentes fractions granulométriques mais également les autres minéraux (quartz, feldspaths, (hydr)oxydes, voire des sulfates et des carbonate , en général de la calcite).

Deux méthodes d'investigation minéralogique qualitative et quantitative par diffraction des rayons X (DRX) des matériaux et des minéraux argileux sont classiquement appliquées dans les laboratoires d'analyse. Il s'agit, d'une part, de l'analyse d'une poudre totale sèche et désorientée et, d'autre part, de la fraction argileuse (inférieure à deux microns) extraite du matériau et préparée sous forme d'agrégat orienté.

La première méthode, dite des poudres, fournit les éléments d'une qualification de tous les minéraux présents (quartz, feldspaths, oxydes et hydroxydes de Fe, carbonates, ainsi que de la fraction totale regroupant minéraux argileux et phyllosilicates, sans possibilité sous cette forme de différencier minéralogiquement les minéraux argileux.

Par contre, la fraction argileuse inférieure à 2 microns classiquement analysée n'est pas représentative non plus de toute la gamme de minéraux argileux présents dans le matériau global ceci tant au point de vue qualitatif que quantitatif.L'analyse DRX de cette fraction argileuse (réalisée sous la forme d'agrégats orientés après extraction du matériau global) fournit cependant une bonne estimation à la fois qualitative et semi-quantitative des divers composants argileux, qu'il s'agisse de minéraux simples et/ou interstratifiés présents grâce à l'application de trois tests diagnostiques classiques : séchage de l'agrégat orienté (passage au diffractomètre à l'état dit naturel ou normal, N), après solvatation aux polyalcools (avec l'éthylène glycol,EG, ou le glycérol,Gl) et enfin après chauffage (500°C).

La phase argileuse micrométrique peut comporter une fraction dite "gonflante" (cf. "smectite") qu'il convient de mieux caractériser en recourant à des saturations cationiques (K et Li). De tels post-traitements, qui ne sont cependant pas systématiquement appliqués, permettent néanmoins de prédire si les "smectites" sont susceptibles de préserver dans les sites de décharges leurs propriétés de gonflement initial quand elles rentrent en contact avec des fluides contenant certains cations tel le potassium aisément adsorbé dans les espaces interfoliaires. En effet, une smectite néoformée , issue de l'altération de verres volcaniques ou de feldspaths, q "dopée" artificiellement au potassium lors des investigations au laboratoire, conserve son gonflement; par contre, une smectite de dégradation, engendrée par altération d'une illite, perd irréversiblement sa potentialité de gonflement une fois saturée au K. Le post-traitement potassique peut donc se révéler comme un "outil" complémentaire de caractérisation minéralogique et du comportement futur de la barrière argileuse alors que l'analyse DRX en routine réalisée en routine (en recourant au seul test du gonflement à l'éthylène glycol) peut masquer une telle propriété.L'aptitude qu'offrent certains minéraux argileux d'adsorber des éléments (cations) en site de CET doit être testée en recourant à des saturations cationiques.

Par ailleurs, en ce qui concerne les matériaux argileux destinés à la confection de barrières argileuses ouvragées, il est indiqué d'identifier et de quantifier au mieux tous les composants de nature argileuse compte tenu que leur composition qualitative et semi-quantitative peut se distribuer différemment en fonction du spectre granulométrique (fractions inférieure à 2 microns; comprises entre 2-4, 4-8, et 8-16 microns)

On ne peut cependant pas raisonnablement envisager en pratique la multiplication d'analyses DRX d'un même échantillon en investiguant toutes les fractions granulométriques et en leur appliquant, à chaque fois, outre les trois tests classiques (N,EG et 500) des post-traitements diagnostiques spécifiques (saturations cationiques). Un tel mode opératoire allongerait considérablement le temps de préparation et de passage au diffractomètre et surtout entraînerait un surcoût des analyses. Par ailleurs, dans le cas de matériau argileux destiné à l'édification de barrières argileuses, c'est le matériau global qui doit être utilisé et analysé et non une fraction granulométrique déterminée.l.

Pour pallier la multiplication de tests de caractérisation et réduire également le temps et le coût des analyses DRX, et répondre au problème de la caractérisation des minéraux argileux présents dans le matériau global, on peut envisager -ce qui est d'ailleurs préconisé ici- l'application d'une nouvelle méthode de préparation du matériau . Cette technique a été testée avec succès au LGA de l'ULg dans le cadre de l'élaboration du présent manuel. Il s'agit de réaliser l'analyse DRX d'une pâte orientée du matériau argileux global ou de sa fraction inférieure à 16 microns (obtenue par tamisage sous eau). Parallèlement, on peut compléter cette analyse par celle de la fraction argileuse "classique" (inférieure à 2 microns) tout comme il reste nécessaire d'analyser le matériau argileux globé séché, préparé sous forme d'une poudre désorientée.

Nous fournisssons ci-après les modalités de préparation des matériaux argileux selon les trois méthodes signalées. En outre, en l'absence de toute méthode standardidisée de quantification, on indique aussi la manière de quantifier les composants minéraux notamment en recourant à des facteurs correctifs. La méthode de quantification au départ des diffractogrammes est seulement suggérée et ne doit pas nécessairement appliquée par tous les laboratoires. Toutefois, en cas d'estimation quantitative, il est indiqué que le rapport d'expertise mentionne la méthode de quantification appliquée.

1. Confection de la poudre totale désorientée et analyse diffractométrique quantitative et semi-quantitative des minéraux argileux et non argileux

Le matériau, même fortement argileux, est broyé modérément à la main dans un mortier en agate ; il ne peut être pulvérisé car un broyage trop vigoureux (état de poudre ultrafine) peut entraîner une déstructuration et une délamination plus ou moins prononcées des feuillets des particules micrométriques argileuses, en favorisant le développement de défauts et en entraînant des structures "artificielles" susceptibles alors d'adsorber de l'eau (cf."faux" état de gonflement) en augmentant également la surface spécifique des minéraux. Un broyage trop poussé d'un schiste peut ainsi entraîner un gonflement interparticulaire des composants mica-illite alors que ceux-ci ne possèdent pas une telle propriété au départ. Par ailleurs, lors de la préparation des matériaux, on évitera également tout recours à l'usage prolongé des ultra-sons qui peuvent entraîner une perturbation granulométique ainsi qu'une déstructuration plus ou moins forte des minéraux argileux.

Après broyage modéré, le matériau argileux est placé dans une logette adéquate (support), en veillant à réaliser une bonne désorientation superficielle des grains ou particules de minéraux argileux : l'état désorienté est matérialisé dans le diffracgtogramme par l'occurrence de toutes les réflexions (hkl) des minéraux présents; leur absence et la présence des seules réflexions (00l) indiquent une orientation des particules argileuses suite à un tassement des grains minéraux, en particulier les phyllosilicates et les particules argileuses. Il existe plusieurs "techniques" de désorientation: soit en piquotant délicatement à l'aide d'une fine aiguille la surface du dépôt plus ou moins tassé, ou en appuyant sur cette surface un papier buvard assez grossier qui vient se mouler sur le dépôt. Une désorientation parfaite des particules de la poudre globale n'est jamais atteinte quelle que soit la méthode de préparation. Cette caractéristique est due au fait que les petites particules argileuses ont tendance à se disposer à plat selon leur plan (a,b) orienté parallèlement au support.

Les réflexions (hk) de certains minéraux non argileux sont essentielles pour leur détermination qualitative et semi-quantitative: certaines réflexions (hk) sont, en effet diagnostiques de la composition d'une phase minérale particulière alors que les réflexions (00l) qui subsistent ne ne le sont pas. Au plan qualitatif, à partir du diffractogramme de la poudre désorientée, on identifie les différents composants sur base de la réflexion la plus intense dont l'intensité intervient dans la quantification relative.

Au point de vue quantitatif, l'intensité des réflexions (hk) caractéristiques peut être corrigée par un facteur propre à chaque espèce minérale identifiée; ramenées à 100 par une simple règle de trois, ces intensités "pilotes" reflètent assez fidèlement l'abondance relative des différents composants minéraux, argileux et non argileux dans le matériau global. La réflexion (020), commune à tous les minéraux phyllosilicatés et argileux (sauf à la chlorite) et son intensité propre dans le diffractogramme correspondent à la fraction argileuse globale.

Comme souligné plus haut, il n'existe aucune méthode universelle permettant de quantifier les différents composants minéraux, argileux et non argileux, dans une poudre désorientée. Celle pratiquée au LGA de l'ULg consiste à mesurer l'intensité caractéristique des minéraux identifiés et de la corriger par un facteur correctif spécifique:

a) Le quartz est quantifié à partir de la mesure de l'intensité (i) de la réflexion (100) à 4,26Å, de préférence à la réflexion (101) à 3,3Å ; celle-ci est commune et donc difficilement discriminable de la réflexion (003) de l'illite-mica en cas de mélange de quartz et d'illite-mica. L'intensité de la réflexion à 4,26Å est considérée comme étant équivalente à 35% de la réflexion à 3,3Â. Une simple règle de trois permet de fixer la contribution du quartz dans le matériau soit : i(4,26) X 100/35

b) L'albite-oligoclase et l'orthose ou l'un des deux minéraux, sont identifiées à partir des réflexions à 3,18-3,19Å (plagioclases) et à 3,25Å (orthose). L'intensité des deux réflexions est multipliée ensuite par un facteur correctif égal à 1,9, en tenant compte du bruit de fond du diffractogramme ainsi que du "pied" de la réflexion voisine à 3,3Å (quartz et illite-mica).

c) Les carbonates sont identifiés grâce à leurs réflexions caractéristiques les plus importantes; à 3,03Å pour la calcite; à 2,74Å pour la magnésite; à 2,89Å pour la dolomite; à 2,90Å pour l'ankérite; à 2,79Å pour la sidérite; à 3,4Å pour l'aragonite (constituant de certains tests de fossiles calcaires).L'intensité de la réflexion est corrigée par un facteur 2.

d) Le gypse est identifié par sa réflexion principale à 7,56Å, avec son intensité non corrigée.

e) La goethite présente une réflexion vers 4,18Å, à intensité non corrigée.

f) Le contenu total en minéraux argileux et phyllosilicates est obtenu par la mesure de l'intensité de la réflexion commune (020) vers 4,15Å, mesurée directement par-dessus le bruit de fond reconstitué. Cette intensité est multipliée par un facteur 20.

On totalise ensuite les résultats des multiplications (intensité X facteur correctif) pour les différents minéraux identifiés; par simple règle de trois, on établit ensuite leurs pourcentages respectifs dans le matériau. Les valeurs obtenues ne doivent pas être considérées comme absolues car la marge d'erreur peut atteindre 10% ou plus selon les minéraux.

2. Confection de la pâte orientée 16 microns et analyse diffractométrique quantitative et semi-quantitative des minéraux argileux

La technique de la pâte orientée est connue depuis des décennies mais elle a toujours été appliquée à la seule fraction argileuse inférieure à 2 microns (cette dernière étant obtenue préalablement par sédimentation et centrifugation en milieu d'eau distillée ou déminéralisée). La pâte orientée doit être homogène au point de vue granulométrique sur toute l'épaisseur du dépôt.

La méthode de sédimentation sur support de verre obtenue à partir d'une suspension mise à sécher a l'inconvénient de présenter parfois une certaine ségrégation granulométrique, et partant minéralogique, au sein même de la suspension lors du séchage: en effet, les minéraux aux dimensions les plus proches de 2 microns se sédimentent les premiers au sein du ménisque de suspension tandis que les minéraux de taille plus petite (cas des smectites) s'accumulent en dernier lieu à la fin de l'évaporation du ménisque et sont ainsi concentrés dans la partie la plus superficielle du dépôt.

La méthode des pâtes orientées est cependant plus délicate à appliquer en présence de "smectite" dont le séchage trop rapide et non contrôlé entraîne une désorientation des particules micrométriques ainsi que le développement de très fines fissures de dessication; cette méthode requiert donc un certain "savoir faire" et ne permet surtout pas la confection rapide de grandes séries d' échantillons.

La méthode d'investigation DRX, dénommée ici "méthode de la sédimentation-pâte -(16 microns) orientée globale", qui est préconisée pour caractériser les matériaux argileux des CET, s'adresse globalement à toutes les fractions granulométriques confondues y compris la fraction "classique" inférieure à 2 microns. Cette méthode ne remplace cependant pas celle des poudres désorientées (laquelle doit être maintenue pour la caractéroisation) ni celle des agrégats orientés 2 microns (dont les échantillons peuvent être analysés, éventuellement en complément, afin de préciser certaines caractéristiques de la fraction argileuse gonflante). La méthode "pâte sédimentée-orientée globale" concerne la préparation et l'investigation par DRX (avec l'application au minimum de trois tests: N, EG et 500) d'un dépôt argileux orienté mais contenant toutes les fractions granulométriques et donc tous les minéraux argileux et phyllosilicates présents dans le matériau argileux global. La technique a été testée au LGA en préparant différents matériaux argileux susceptibles d'être conditionnés pour les décharges. Il s'agit notamment de l'argile de Kruibeke (Rupélien) et d'argiles yprésiennes en provenance du Hainaut ainsi qu'à des argiles carbonatées

Le mode opératoire est le le suivant. Après broyage léger du matériau plus ou moins sec au mortier d'agate, on tamise le matériau sous eau déminéralisée en le faisant passer à travers les mailles d'un tamis de 16 microns ou de 250 microns ; on recueille la partie filtrée dans un bécher de 250 ml. On laiss décanter ou on centrifuge (15min. à 5.000 t/min). On recueille le matériau humide à l'aide d'une spatule, en y additionnant quelque 20 ml d'eau déminéralisée si nécessaire. On étale le matériau dans la logette du support en repassant avec la spatule (ou un film négatif) de manière à lisser le dépôt; une autre manière est de verser le dépôt concentré par centrifugation, directement dans la logette du support sans étalement et sans sédimentation différentielle: le séchage du matériau préserve toutes les réflexions (hk0) tout en renforçant les réflexions (00l) des composants argileux. Une fois le dépôt séché (séchage à contrôler de manière à ne pas favoriser la formation de fines fissures de dessication), on procède à l'analyse DRX en soumettant la préparation successivement sous trois états: normal, glycolé et chauffé. On quantifie de manière interne les proportions relatives des minéraux argileux dans cette préparation; cette ventilation est ensuite reportée sur la réflexion (020) présente dans le dkiffracgtogramme soit en se rapportant au diffractogramme de la poudre totale désorientée.

En fonction des résultats des trois tests, on peut généralement identifier les différents minéraux, argileux et non argileux. Comme signalé plus haut, on quantifie leur participation respective dans le mélange mais de manière relative et non absolue en se référant à la valeur des intensités des réflexions principales (001), le total étant de 100%.:

a)- l'illite(mica) est quantifiée par l'intensité de sa réflexion principale à 10Å sur diffractogramme de l'échantillon glycolé (EG);

b) La différenciation entre kaolinite et chlorite est basée sur l'occurrence dans le diffractogramme d'une double réflexion à 3,5Å (3,56Å = réflexion (002) de la kaolinite et 3,53Å= réflexion (004) de la chlorite) ; l'occurrence de chlorite peut être en outre confirmée par la réflexion (003) à 4,7Å dans le diffractogramme EG; par contre, celle de la kaolinite peut rester douteuse car la réflexion commune à 7Å (cf. (001) de la kaolinite et (002) de la chlorite) ne présente pas de doublet mais, dans certains cas favorables, une petite rupture de pente sur le flanc interne de la réflexion. En cas de doute à propos de la présence simultanée de kaolinite et de chlorite, on peut (doit) procéder à une attaque à l'HCl (4N à ébullition) sur une autre fraction du matériau, avant de refaire une nouvelle pâte orientée globale. Une telle attaque dissout les chlorites Fe-Mg (mais non alumineuses) mais n'affecte pas la kaolinite. S'il subsiste alors sur le diffractogramme du matériau attaqué des réflexions à 7 et à 3,5Å, on est assuré de la présence de kaolinite en mélange avec la chlorite. 

Le problème pratique concerne l'absence de standard interne : en effectuant l'attaque acide, on ne dispose pas de moyen direct pour quantifier la kaolinite d'autant plus que cette attaque modifie aussi le contenu en interstratifiés et smectites; ces dernières voient leur réflexion principale se tasser sur celle de l'illite, en augmentant ainsi l'intensité de la réflexion commune à 10Å. Sur le diffractogramme EG, la kaolinite peut être quantifiée en première approximation par l'intensité de la réflexion à 7Å en tenant compte de la réduction de cette intensité entre le diffractogramme EG et HCl si l'on traite le même volume de matériau à la fois dans l'essai en routine N-EG-500 et dans celui qui est soumis à l'attaque acide.

c) la chlorite est théoriquement détectée par sa réflexion à 14Å si elle est présente dans le diffractogramme N et/ou EG et surtout pas sa réflexion (004) à 4,7Å (diffractogramme EG). En aucune manière l'intensité de cette réflexion ne peut être mesurée sur le diffractogramme 500 car soit la chlorite est dégradée (vermiculitisée) et l'intensité de la réflexion à 14Å est alors fortement diminuée tout en développant parallèlement et éventuellement une bande de diffration entre 14 et 10Å, soit la réflexion à 14Å correspond à une vermiculite dont la réflexion (001) se tasse complètement à 10Å au chauffage, soit enfin il peut s'agir d'une chlorite ferrifère intacte (non dégradée) dont l'intensité de la réflexion à 14Å peut être accrue après chauffage d'un facteur 2 à 4 (ce qui fausse la sensiblement la quantification interne du minéral dans le mélange si l'on se contente de "quantifier" la participation de la chlorite sur la base de l'intensité de la réflexion à 14A après chauffage).

Par ailleurs, dans de nombreux cas, la réflexion à 14A du complexe chloritique peut être masquée, sur les diffractogrammes N et EG, par les réflexions (ou bandes de diffraction) relatives à d'autres composants argileux, en particulier par des interstratifiés de type illite-smectite. Il n'est pas toujours aisé de mesurer cette intensité en conditions N ou EG. Il existe cependant un moyen de mesurer l'intensité réelle de la réflexion (001) à 14Å de la chlorite en recourant au test au Li (bien que ce test "serve" surtout à identifier la phase smectitique associée). La saturation au LiCl suivie d'un chauffage à 300°C a pour effet de tasser à 10A toutes les réflexions comprises entre 10 et 15Å appartenant aux complexes smectitiques; dès lors la réflexion à 14Å de la chlorite, non sensible à cette saturation, est parfaitement dégagée dans le diffractogramme , ce qui en permet la mesure de l'intensité réelle avant toute modification induite par le chauffage.

d) le composant smectitique est diagnostiqué par la présence, dans le diffractogramme EG, d'une réflexion (001) développée aux environs de 17Å. Cependant, toute réflexion à 17Å (EG) n'implique pas qu'il s'agisse réellement de smectite (montmorillonite, beidellite, nontronite,...)mais souvent, dans le cas de sédiments et de sols, d'un interstratifié illite-smectite dont le taux de gonflement peut être compris entre 35 et 50% en moyenne et n'atteint pas 100%. Ce gonflement limité est important à mettre en évidence (à l'aide d'abaques) car il induit des effets géomécaniques non négligeables sur les sites des barrières.

Pour estimer le taux de gonflement d'une smectite, on effectue la mesure d'un rapport :hauteur (intensité du pic, p) à 17A par rapport à la "vallée" (v) qui sépare la réflexion du bruit de fond remontant vers les petits angles. Ce rapport v/p permet une estimation de la "cristallinité" ou de l'ordre-désordre au sein de la population de cristallites du composant glonflant .

La quantification relative des composants smectitiques dans le mélange argileux est obtenue, non pas en mesurant l'intensité de la réflexion à 17Å (sur diffractogramme de l'échantillon glycolé) comme cela se pratique généralement, mais sur le diffractogramme de l'échantillon chauffé à 500°C, par différence d'intensité de la réflexion à 10Å commune de l'illite et de la smectite sur diffractogramme de la pâte chauffée à 500°C et l'intensité à 10Å de l'illite sur diffractogramme de l'essai glycolé. En effet, la réflexion à 17AÅ peut être très mal structurée et se présenter sous forme de bande de diffraction ou de rélexions très évasées dont il est difficile alors de mesurer l'intensité réelle en raison de la morphologie évasée de la réflexion à 17Å (par exemple, présence d'une bande de diffraction s'étalant entre 14 et 17-20Å et remontant vers le début du diffractogramme). La mesure d'intensité d'une telle "réflexion" vers 17Å surestime la part prise réellement par le composant smectitique. Par ailleurs, sachant que les smectites se "tassent" à 10Å après chauffage, la différence entre l'intensité totale de la réflexion commune à 10Å après chauffage à 500°C et celle à 10Å de l'illite dans le diffractogramme EG fournit parfaitement la contribution relative de la smectite. En d'autres termes, la contribution du composant smectitique (minéral ou interstratifié illite-smectite) = l'intensité de la réflexion à 10A (commune à l'illite sur diffractogramme EG et à la "smectite" tassée par chauffage) moins l'intensité de la réflexion à 10A de l'illite (sur diffractogramme EG).

e) Les différents interstratifiés (illite-smectite, illite-chlorite, illite-vermiculite, chlorite-vermiculite ou chlorite-smectite) peuvent être identifiés et quantifiés en fonction de la position des "réflexions" principales (se présentant essentiellement sous forme de bande de diffraction entre 10 et 17Å selon les espèces considérées), en se reférant au comportement de telles bandes de diffraction par comparaison de leurs caractéristiques sur les diffractogrammes des essais normal, glycol et chauffage. On mesure les intensités des bandes de diffraction à mi-largeur sur certains diffractogrammes en fonction de la nature des interstratifiés.

f) La contribution des interstratifiés illite-chlorite, illite-vermiculite, illite-smectite et chlorite-smectite, est quantifiée par la mesure de la hauteur de la bande de diffraction sur diffractogrammes EG.

g)chlorite-vermiculite:: la contribution est quantifiée en comparant l'intensité de la réflexion à 14Å sur diffractogrammes N/EG (ou Li300) et à 500° (on mesure en réalité la différence d'intensité des réflexions).

Il n'y pas de règles de quantification adaptées par tous les laboratoires (par exemple, avec correction variable des intensités des réflexions (001) selon les différents minéraux, en recourant à un facteur correctif différent selon l'espèce minérale. En sorte que l'on pourrait se contenter de mesurer simplement l'intensité de ces réflexions et, par règle de trois, redistribuer les quantités relatives au sein de la fraction minérale argileuse ramenée à 100. Il ne s'agira pas de toute manière de véritables pourcentages absolus non plus, surtout en cas de mélanges de plusieurs minéraux.

On peut toutefois appliquer un facteur correctif aux différentes intensités mesurées et intéressant les minraux argileux identifiés:

a)-illite: l'intensité de la réflexion à 10Å est comptée comme unité;

b) chlorite: l'intensité de la réflexion à 14Å (soit sur diffractogramme EG si cette réflexion est bien isolée, soit sur essai Li300) est corrigée par un facteur = 1,5;

c) vermiculite : ce minéral provient généralement de la dégradation de la chlorite mais aussi de celle de l'illite; sa contribution est mesurée par la différence d'intensité de ce pic dans le diffractogramme EG ou Li300 (en s'aidant comme standard interne de la réflexion à 7Å stable) avec l'intensité de la réflexion à 14Å après chauffage. Cette différence d'intensité est corrigée également par un facteur de 1,5;

d) smectite sensu lato: différence d'intensité de la réflexion à 10Å (diffractogamme de l'échantillon chauffé à 500°C) et de l'intensité de la réflexion à 10Å de l'illite (diffractogramme EG). Cette valeur d'intensité n'est pas corrigée;

e)interstratifié illite-vermiculite (10-14v) et illite-chlorite (10-14c): produit de la hauteur de la bande de diffraction vers 12Å mesurée à mi-largeur, multipliée par la largeur à mi-hauteur et ensuite par le facteur correctif de 2:

f) kaolinite : soit sur base de l'existence d'un doublet à 3,5Å, on évalue la proportion relative de la chlorite et de la kaolinite en fonction du rapport (3,56Å de la kaolinite/ 3,53Å de la chlorite) et l'on rapporte cette valeur du rapport sur la réflexion commune à 7Å, soit on essaie de détecter la petite rupture de pente sur la réflexion à 7Å, cette rupture étant située du côté des petits angles correspond à la réflexion à 7,15Å de la kaolinite (la chlorite ayant sa réflexion vers 7,05Å). L'intensité mesurée est corrigé en la multipliant par 0,5 dans le cas de kaolinite bien cristallisée (réflexion à 7Å fine et symétrique) soit par 0,7 dans le cas de kaolinite mal cristallisée (réflexion à 7Å élargie dans sa partie basale ou présentant une asymétrie vers les petits angles).

g) interstratifié chlorite-vermiculite : comme dans le cas de la vermiculite, on mesure la différence d'intensité de la réflexion à 14Å avant chauffage (sur diffractogrammes EG ou Li300- dans ce dernier cas, on se sert de la réflexion à 7Å comme standard interne en comparant les deux diffractogrammes) et de la réflexion résiduelle à 14Å après chauffage. L'occurrence de cet interstratifié est matérialisée par une bande de diffraction s'étalant entre 10 et 14Å dans l'essai chauffé. On corrige sa participation dans le mélange en multipliant par un facteur de 1,5 la différence d'intensité entre la réflexion à 14Å dans l'essai EG ou Li300 avec l'intensité de la réflexion résiduelle à 14Å (essai chauffé). Il faut toutefois prendre garde à ne pas confondre la bande 10-14Å d'un interstratifié chlorite-vermiculite (14c-14v) avec celle d'un interstratifié illite-chlorite (10-14c) lequel est stable au chauffage; toutefois, en cas d'occurrence simultanée de ces deux interstratifiés, on peut apercevoir une augmentation sensible de la hauteur de cette bande en la comparant dans l'essai glycolé et dans celui de l'échantillon chauffé.

h) interstratifiés illite-vermiculite (10-14v) et illite-chlorite (10-14c): leur contribution est définie par la hauteur de la bande de diffraction "(002)" dans le seul essai glycolé. Outre la multiplication de cette intensité par la largeur de la bande de diffraction (mesurée à mi-hauteur), on multiplie la valeur de ce produit pas le facteur correctif de 2.

On peut ultérieurement répartir la proportion relative des minéraux argileux tels quantifiés dans la pâte orientée, en rapportant les pourcentages relatifs corrigés sur l'intensité de la réflexion commune (020) mesurée dans le diffractogramme de poudre désorientée.

Si l'on complète l'analyse DRX du matériau global par celle de la fraction argileuse , il va de soi que tant le repérage des minéraux argileux et leur quantification interne sont ceux indiqués dans le cas du matériau global.

3. Confection de l'agrégat orienté (fraction inférieure à 2 microns) et analyse diffractométrique quantitative (analyse complémentaire éventuelle)

En vue de préciser la composition de certains minéraux argileux, on peut procéder à l'analyse des minéraux argileux concentrés cette fois dans la fraction inférieure à 2 microns, avec l'enregistrement des diffractgrammes N, EG et 500°C. Dans ce cas, on recourt à la confection des agrégats orientés selon la méthode de sédimentation sur lame de verre plutôt qu'à celle d'une pâte orientée. Les raisons sont multiples mais elles concernent surtout la rapidité de confection, le fait que l'on échappe à un sèchage trop rapide (qui désoriente les particules et occasionne des fissures dans la pâte orientée) et la possibilité de réaliser un grand nombre de préparations en un minimum de temps. On a vu que la méthode de sédimentation sur lame de verre peut entraîner une ségrégation granulométrique au sein du ménisque de la suspension argileuse lors de son séchage dans l'atmosphère du laboratoire, mais cet inconvénient ne constitue pas un frein réel pour l'analyse qualitative et semi-quantitative des assemblages argileux.

Pour confectionner l'agrégat orienté selon la méthode de sédimentation sur support en verre, la fraction argileuse est extraite en milieu d'eau déminéralisée par centrifugations et sédimentations différentielles successives. Les seuls pré-traitements qui pourraient être appliqués concernent la dissolution des carbonates (par attaque à l'HCl 0,10N à froid) et l'élimination éventuelle des sulfates (gypse, anhydrite: par simple lessivage du matériau à l'eau chaude); la présence de ces minéraux entraîne , en effet, la floculation de la suspension argileuse. On ne peut envisager l'application de pré-traitements classiques pour se débarrasser des allophanes et/ou des hydroxydes, les traitements habituellement préconisés dans la littérature induisant des modifications structurales très sensibles au niveau des minéraux argileux labiles (notamment les interstratifiés) ainsi que des modifications minéralogiques (par exemple, une saturation au Mg peut reconstituer de la chlorite au départ d'un interstratifié chlorite-vermiculite de l'échantillon naturel ou bien la substitution de beidellite par de la montmorillonite et le blocage de tout gonflement de certaines beidellites par saturation préalable au MgCl2,...). 

La technique concentre les minéraux argileux tandis que les autres composants (quartz, feldspaths) sont éliminés ou fortement réduits en % relatifs par rapport à leur contribution dans la poudre totale désorientée ou dans la pâte globale orientée.

Les agrégats orientés obtenus par sédimentation sur lame de verre sont soumis en séquence au diffractomètre selon trois tests classiques: à l'état séché (dit normal, N); après solvatation aux vapeurs d'éthylène glycol (12h, dans une atmosphère de vapeurs obtenue après vide préalable, EG) et après chauffage à 500°C. En fonction des résultats analytiques préliminaires obtenus par le dépouillement des trois diffractogrammes, il est parfois nécessaire de prévoir certains post-traitmements spéficiques destinés à préciser la nature de certains composants argileux et pour faciliter la quantification interne (par exemple la mise en évidence de la contribution réelle de la chlorite dans le diffractogramme du test Li-300 sur base de l'intensité intacte du pic à 14Å dans ce dernier essai).

En conclusion, les modes opératoires préconisés pour la caractérisation des matériaux argileux destinés aux barrières ouvragées doivent inclure, en priorité, la confection d'une pâte orientée globale. On accompagne cette analyse de celle de la poudre globale désorientée. Dans le cas de composants smectitiques, n'étant pas assuré au départ qu'il s'agisse de smectite réelle ou non, on peut recourir à l'examen DRX de la fraction argileuse proprement en appliquant des saturations cationiques (Li, K) plus diagnostiques.

Le sol est lessivé en colonne de percolation avec une solution d'acétate d'ammonium 1 N à pH 7,0. La quantité totale d'ions NH₄⁺ retenue par le sol après rinçage de l'excès d'acétate d'ammonium est considérée comme une estimation de la C.E.C. L'ammonium absorbé est libéré par percolation d'une solution de chlorure de potassium 1N à pH 3,0 et ensuite déterminé par distillation.

• acétate d'ammonium p.a. (CH₃COONH₄)


• chlorure de potassium p.a. (Kcl)


• éthanol dénaturé (éthanol technique)


• sable calciné, purifié à l'acide et calibré


• ouate sans cendre (ash less floch , Réf. : Whatman 1704010)


• rouge de méthyl


• vert de bromocrésol


• éthanol à 96 %


• réactif de Nessler


• acide borique (H₃BO₃)


• hydroxyde de sodium 32 % (Na OH)


• acide chlorhydrique N/100 (HCl)

Acétate d'ammonium à pH 7,0 :

• Peser 77,08 g d' acétate d'ammonium et les dissoudre dans un ballon jaugé de 1l contenant 800 ml d'eau distillée;


• Ajuster, si besoin est à pH 7,0 avec une solution décimolaire d'acide acétique ou d'ammoniaque;


• Porter au trait de jauge;


• Homogénéiser.

Chlorure de potassium 1 N à pH 3,0 :

• Dans un ballon de 1l, 74,5 g de Kcl dans l'eau distillée sont acidifiés à pH 3,0 avec une solution de HCl et portés à 1 l avec de l'eau distillée.

Indicateur mixte :

• 0,150 g de vert de bromocrésol et 0,100 g de rouge de méthyl dans 200 ml d'éthanol à 96 %

Réactif de Nessler :

• Mélanger 13,55 g de HgCl₂ finement pulvérisé avec 36 g de KI et environ 100 ml d'eau, après dissolution, compléter à 1 l avec de l'eau distillée.

acide borique 2 % :

• dissoudre 20 g H₃BO₃ dans 1l d'eau distillée

Mode Opératoire

Percolations

Préparation des colonnes de percolation

Les colonnes "échantillon" sont préparées comme suit :

• une couche de ouate


• une couche de sable 1cm (5g)


• 5g de terre tamisée à 2mm mélangée à 50 g de sable


• une couche de sable 1cm (5g)

Une colonne "blanco" est préparée comme suit :

• une couche de ouate


• une couche de sable 1cm (5g)


• 50 g de sable


• une couche de sable 1cm (5g)

 

Percolation de 200 ml d'acétate d'ammonium 1N à pH 7,0

Verser les 200 ml de la solution d'acétate d'ammonium dans la colonne, robinet ouvert.
Après avoir laissé couler les premières gouttes dans une fiole jaugée de 250ml, fermer le robinet de la colonne pour laisser la solution en contact avec le sol pendant 20 minutes. Vérifier qu'il n'y a pas de bulles d'air . Ensuite ouvrir le robinet et régler le débit, laisser percoler la solution à raison de une goutte par seconde.
Après la percolation, la fiole jaugée de 250 ml est portée au trait avec de l'acétate d'ammonium.

Lavage à l'éthanol

Laver 3 fois avec 50 ml d'éthanol technique. Le principe est d'entraîner la solution d'acétate d'ammonium en excès restant dans la colonne après percolation. Ce lavage doit être rapide avec le robinet complètement ouvert. Le contrôle de l'efficacité du lavage peut être fait avec le réactif de Nessler.

Percolation de 200 ml de solution de chlorure de potassium 1N à pH 3,0

Verser les 200 ml de la solution de chlorure de potassium dans la colonne, robinet ouvert.
Après avoir laissé couler les premières gouttes dans une fiole jaugée de 250ml, fermer le robinet de la colonne pour laisser la solution en contact avec le sol pendant 20 minutes.
Ensuite ouvrir le robinet et régler le débit, laisser percoler la solution à raison de une goutte par seconde.
Après la percolation, la fiole jaugée de 250 ml est portée au trait avec la solution de KCl.

Dosages

Le premier percolat sert à doser les bases échangeables; le deuxième percolat sert à déterminer la quantité d'ammonium fixée sur les sites d'échange.

• distillation ;


• titrage en retour.

• Prélever une aliquote de 50 ml de la solution et les introduire dans un tube ad hoc sur le distillateur;


• Ajouter de l'eau distillée jusqu'à 100ml, et de la soude à 35% (quelques ml);


• Mettre en marche le distillateur. Recueillir le distillat dans un godet gradué contenant 25 ml H3BO3 à 4% et 5 gouttes d'indicateur de Tashiro


• Distiller jusqu'à l'obtention de 100 ml environ de distillat (=125ml);

• Titrer le distillat par HCl 0,01N à l'aide d'une burette graduée en centièmes de ml jusqu'au virage de couleur du vert au bleu

Cet essai s'applique dans le cas de matériaux très peu perméables (argiles, marnes, bentonite - ciment ...).

Les essais sont réalisés en cellule triaxiale, sur des échantillons de 10 cm de diamètre (9.5 à 10) et de 10 cm de longueur (10 à 11) ou de 63.5 mm de diamètre (HQ).

L'échantillon est entouré d'une gaine thermorétractable puis, éventuellement, d'une gaine en Viton. Les deux extrémités sont protégées par un papier filtre. L'échantillon est placé dans la cellule triaxiale entre deux pierres poreuses et mis sous une contrainte hydrostatique de 0.4 MPa. Le fluide (eau¹, lixiviat …) est injecté par le bas de l'échantillon avec une pression de 0.2 MPa, ce qui donne un gradient hydraulique de l'ordre de 200².

Pour des valeurs du coefficient de perméabilité de l'ordre de 10^-9 à 10^-10 m/s, les valeurs de pressions adoptées permettent une durée raisonnable (24 à 72 heures) tout en ne soumettant pas l'éprouvette à une pression trop élevée.

L'échantillon étant mis sous pression, on note la quantité d'eau sortant de l'échantillon en fonction du temps (la lecture se fait, selon le débit, par mesure dans un tube gradué ou par mesure dans un tube capillaire; dans le premier cas, la mesure s'effectue par pesée du fluide expulsé, la valeur de la pesée étant automatiquement enregistrée en continu par un PC connecté à une balance numérique). L'essai se déroule jusqu'à obtenir un débit constant (mise en régime). Cette mise en régime s'obtient dès qu'un volume de liquide suffisant pour saturer l'échantillon a été injecté, en principe, l'équivalent d'une ou deux fois le volume poreux. Le temps nécessaire pour obtenir cette mise en régime dépend de la nature et de la perméabilité de l'échantillon. Il peut varier de quelques heures à quelques jours.

Le tracé de la courbe donnant le volume total expulsé de l'échantillon en fonction du temps permet d'apprécier si l'échantillon est en régime ou non. En effet, en examinant les diagrammes volume/temps d'essais sur matériaux non saturés au départ, on constate que la courbe est constituée de trois parties distinctes :

- une mise en place du dispositif, avec un volume injecté relativement important, en un temps court.
- une phase de mise en régime, avec un débit relativement constant (relation volume / temps linéaire) avec quelques fluctuations, notamment dues à l'expulsion de l'air contenu dans l'échantillon. Cette phase correspond au remplissage des microfissures, pores etc. et peut durer de l'ordre de quelques heures à 50 heures.
- la phase de régime, avec une relation volume/temps linéaire souvent plus redressée (débit d'eau plus important). La comparaison des volumes injectés et des volumes expulsés (volumes d'entrée et de sortie de l'échantillon) donne une confirmation de la bonne saturation et de la mise en régime (les deux volumes étant égaux quand il n'y a plus de fissures ou pores à remplir d'eau).

Pour chaque campagne particulière, il est nécessaire de réaliser un essai de longue durée, par exemple une semaine, pour étudier le comportement du type de matériau envisagé et définir ensuite l'ordre de grandeur des durées et du nombre de volumes poreux à faire transiter.

Il y a donc intérêt à réaliser ce genre de test avant la phase travaux proprement dite car dans cette phase, les délais des contrôles ne permettent généralement pas d'attendre une semaine.

Le calcul du coefficient de perméabilité est réalisé en déterminant sur le diagramme volume percolé / temps, en phase de stabilisation, le volume de liquide ayant traversé l'échantillon en un temps donné.

Le coefficient de perméabilité, k vaut :

k : coefficient de perméabilité (à l'eau), en m/s
V : volume de liquide ayant traversé l'échantillon, en m³
t : temps mis pour que le volume V traverse l'échantillon, en s
L : longueur de l'échantillon, en m
S : section de l'échantillons, en m²
H : charge hydraulique, en m
(on considère que 1 bar = 0.1 MPa = 10 m de charge hydraulique)

Il convient que l'eau utilisée pour le test soit aussi semblable que possible à celle rencontrée in situ. Dans le cas d'ouvrages destinés à confiner des lixiviats fortement chargés, il est souvent nécessaire de faire les essais avec ce type d'eau car les résultats peuvent être fortement influencés par différents phénomènes, notamment les échanges d'ions³.

Méthode : perméamètre Ruska modèle 1011

1. Prendre note du numéro de l'échantillon

2. Prélever environ 100 gr, peser au 1/10 de gramme, noter le poids humide.
Mettre à sécher à l'étuve jusqu'à poids constant (peser après 2, 4, 6, 24 .... si nécessaire).
Noter le poids sec.
But : déterminer la teneur en eau initiale de l'échantillon

3. Mesurer la perméabilité au gaz sur matériau dans son état d'humidité initial
(suivre le mode opératoire Ruska)
Après remplissage, avant l'essai, peser le tube contenant le matériau
But : connaître la masse volumique du matériau testé

Remarques :

- noter les dimensions de l'échantillon (diamètre, longueur)
- dans le cas où 0.25 bars ne peuvent être atteints, mesurer la pression nécessaire pour atteindre 12 cm de lecture (plutôt que 15)

4. Mettre le restant de l'échantillon à l'étuve
But : garder un matériau sec pour effectuer les essais ultérieurs aux teneurs en eau choisies

La teneur en eau est le rapport entre la masse d'eau et la masse de sol sec.

Pour obtenir une teneur en eau de w : prendre s gr de sol sec et ajouter w x s d'eau.

Exemple : pour obtenir un sol à 15 % de teneur en eau (on a alors w = 0.15)

- prendre 100 gr de sol sec
- ajouter 100 x 0.15 = 15 gr d'eau

3. Calcul de la perméabilité

La perméabilité au gaz est calculée par la formule suivante :

où on a :

K : perméabilité de l'échantillon, exprimée en Darcys
m : viscosité, en centipoises, du gaz utilisé à la température mesurée, en l'occurrence l'azote utilisé, à 20°C, a une viscosité de 0.0175 centipoises (l'eau à 20°C a une viscosité d'environ 1 centipoise)
Q : débit moyen, en cm3/s, à la pression d'injection lue au manomètre et déduite des courbes d'étalonnage de l'appareil (voir verso de cette feuille)
L : longueur de l'échantillon, en cm
A : section de l'échantillon, en cm2
P : gradient de pression, en atmosphères, lu sur la jauge de mesure (les mesures se font à 1/4, 1/2 ou 1 atmosphère selon le débit de gaz, en fonction du tube de mesure utilisé (plus le débit potentiel est élevé, plus la presion est faible)

Pour exprimer la perméabilité en m/s pour un fluide donné, on part de la relation : 1 Darcy = 10-5 m/s pour un fluide de 1centipoise de viscosité Pour un fluide de viscosité m centipoises, la perméabilité en m/s vaut donc : k (en 10 -5 m/s) = K (en Darcy) / m

Remarque : dans le cas où 0.25 bars ne peuvent être atteints, il se peut que pour obtenir un ordre de grandeur de la perméabilité, on mesure la pression nécessaire pou atteindre 12 cm de lecture. Dans ce cas, calculer la perméabilité comme si elle était masurée sous 0.25 bars et faire une règle de trois pour obtenir la perméabilité mesurée. Signaler le fait dans le rapport.

La perméabilité est mesurée par essais d'injection à basse pression dans des forages réalisés à cet effet (adaptation de la méthodologie des essais de type "Lugeon" à des faibles pressions et à des très faibles débits).

Une injection d'eau est effectuée dans le volume limité par deux obturateurs ou par un obturateur et le fond du trou de forage. Le gradient de pression d'injection (constant) est limité (pression suffisamment faible pour ne pas risquer de provoquer fluage ou de fissuration dans le mur). Le système utilisé doit permettre de maintenir la pression d'injection tout en mesurant le débit. La pression d'injection peut aussi être obtenue par gravité. La durée des essais peut atteindre plusieurs heures (attente de la stabilisation de la déformation des obturateurs, injection d'un volume suffisant pour atteindre la mise en régime ....). Dans tous les cas, la durée de l'essai est limitée à l'obtention du régime ou à 2 heures d'injection.

Les mesures comprennent d'abord une mesure sur une passe entre l'obturateur supérieur (placé sous le niveau de la nappe) et le fond du forage.
Si la perméabilité mesurée sur cette première passe est trop élevée, les mesures sont faites en resserrant la longueur de passe de manière à délimiter une éventuelle zone litigieuse. Ces essais se font soit entre deux obturateurs soit entre l'obturateur supérieur et le fond du forage.

Les passes testées se situent nécessairement sous nappe.

Si le milieu à tester n'est pas sous nappe et si les conditions aux limites sont telles que le rayon d'influence (voir plus loin) n'est pas déterminable avec précision, l'essai pourra faire l'objet d'un étalonnage par comparaison avec les résultats d'essais sur trois carottes prélevées à l'endroit du forage (ou juste à côté).

L'essai est réalisé dans un forage rempli d'eau. L'eau d'injection est à température de la paroi.

Schéma de principe - 2 contrôleurs pressiométriques - 1 ou 2 obturateurs - chambre d'injection - soit entre obturateurs - soit entre obturateur supérieur et fond de trou

Procédure :

1. mise en place des obturateurs supérieur et inférieur solidarisés l'un à l'autre avec une entredistance de 52 cm ou essai entre obturateur supérieur et fond de forage.
2. purge très soigneuse de l'air contenu dans l'obturateur supérieur (la purge correcte est une condition indispensable pour que l'essai soit significatif)
3. gonflage des 2 obturateurs ou de l'obturateur supérieur à l'eau (3 à 4 bars dont 2.5 pour vaincre l'inertie de la membrane, mesuré en labo). Mesure du volume d'eau injecté dans les obturateurs jusqu'à stabilisation. Si pas de stabilisation, essai impossible.
4. Mise en pression de la chambre ou positionnement de l'appareil à la hauteur nécessaire pour obtenir la charge voulue (0 à 1 bar) et mesure du débit jusqu'à stabilisation. Les contrôleurs pressiométriques (Ménard) permettent une précision de lecture de 1 cm³ en basse sensibilité et de 0.02 cm³ en haute sensibilité.
5. en cas de mise en pression de la chambre, relâchement de la pression et mesure du fluide relâché (pour mettre en évidence une éventuelle déformation élastique de la paroi du trou de forage).

La perméabilité est calculée par la formule

avec :

Q : débit en m³/s

K : perméabilité en m/s

e : hauteur de la passe injectée en m

H - h : pression d'injection en m

H = hauteur de l'appareil par rapport au milieu de la passe testée + pression (exprimée en m d'eau) d'injection lue au manomètre)

h = niveau de la nappe par rapport au milieu de la passe testée

R : rayon d'influence en m

r : rayon de la passe testée en m

La valeur de R doit être déterminée sur base des perméabilités des différents terrains.

Dans le cas d'un mur emboué, compte tenu de la forte différence de perméabilité entre les terrains encaissants et le coulis bentonite-ciment, le rayon d'influence peut être pris égal à la moitié de l'épaisseur du mur.